实验中，根据研究内容配制一定浓度的含有NHS的水相和含有萃取剂TOA的有机相，通常取20mL水相和相应体积的有机相于1 00mL烧杯中，将此100mL小烧杯置于夹套保温的500mL大烧杯中控制温度，为保证传热速度，大烧杯中预先放置少量水作为水浴。在100mL小烧杯中预先置有一磁力搅拌子，用磁力搅拌器搅拌0.5hr，湖北定制N-羟基丁二酰亚胺现货供应，保证其中的水相和有机相完全混合，搅拌完毕，将小烧杯中两相一同转移到带保温夹套的250mL的分液漏斗中，湖北定制N-羟基丁二酰亚胺现货供应，静置15min以上，湖北定制N-羟基丁二酰亚胺现货供应，等水相和有机相完全分离。分别量取两相体积，取水相样品5mL，并用电位滴定法滴定水相中的NHS的浓度，然后依据物料衡算的方法求得有机相中NHS的浓度。 通常生产中NHS的含量采用氢氧化钠滴定法得到。湖北定制N-羟基丁二酰亚胺现货供应

    由于NHS分子中含有一个羟基，两个羰基，因此在水溶液中有极大的溶解度。室温下100mL水中可以溶解200gNHS。同时，NHS在20℃以上的室温下放置时，很容易吸收空气中的水分，先变成NHS的单水化合物，就会形成NHS水溶液，这也是为什么工业上避开夏天生产NHS的原因。程玉婷曾测定NHS在乙酸乙酯及正丁醇中的溶解度，但是缺乏NHS在除水、乙酸乙酯与正丁醇外的溶剂中的溶解度，给后续研究带来不便，因此本章的另一研究内容是测定NHS在甲苯、乙睛、-水、正丁醇-水等溶剂中的溶解度。同时还测定了NHS单钠盐NHSNa在甲醇、无水乙醇与95%乙醇中的溶解度，用经验公式关联了所测定的溶解度数据，测量结果可靠，可用于后面实验研究及相关工业生产指导。 芜湖进口N-羟基丁二酰亚胺现货直销N-羟基丁二酰亚胺是一种重要的有机中间体。

    但是，依据目前NHS的工业生产情况，NHS的收率约为60%左右，分析NHS生产过程，导致其收率不高主要有多方面的原因。其中之一是在离心分离粗品NHS时，大量正丁醇母液挟带在固体滤饼中间。这部分正丁醇母液在的洗涤阶段，用乙酸乙酯进行洗涤，不但除去了NHS粗品中如丁二酸之类的杂质，也可以除掉正丁醇，以免挟带的正丁醇在精制过程中进入乙酸乙酯循环母液而影响NHS的精制。为了保证生产NHS的质量，生产中往往采用较多的乙酸乙酯来洗涤NHS粗品。生产厂家不得不重视这些正丁醇-NHS母液的处理方式。这部分NHS-正丁醇-乙酸乙酯母液简单的处理方式是交由三废处理公司进行燃烧处理，但产生的处理费用也不少。从环保与经济角度来看，如果可以有效分离上述废液中的NHS，同时将正丁醇与乙酸乙酯采用精馏的方式进行分离，就可以减少三废的数量为生产厂家带来可观的经济效益。

    NHS溶解度的测定：由于NHS在甲苯、乙睛、、正丁醇中的溶解度比较小，采用动态法测定溶解度时，对终点的判断比较困难，同时消耗大量有机溶剂，本文采用平衡法测量NHS的溶解度。根据水分的要求按质量比例(g/g)配制有机溶剂50mL，用卡尔-费休法测定溶剂中水分含量，将上述溶液加入100mL的单口烧瓶中(含磁力搅拌子)，再加入过量的NHS，将烧瓶放入夹套控制温度的恒温装置(连接恒温水浴槽，控温精度为士℃)。在初温25℃下搅拌，然后恒温静置，然后取上层清液5mL，升温5℃继续。取的样用甲醇-水(9:1)稀释10倍，采用HPLC外标法分析溶液中NHS的含量。即可得24-25℃下NHS在各溶剂中的溶解度数据。 N-羟基丁二酰亚胺溶解度的测定。

    与异丙醇相比，无水乙醇由于粘度小，极性大，也经常被用于正相HPLC流动相中。研究中进而采用无水乙醇与正己烷组成流动相，考察了丁二酸、NHS、丁二酸巧在该流动相体系中的分离情况。增加流动相中乙醇的含量，三种物质的出峰时间都是下降的，原因在于丁二酸、NHS和丁二酸酐在乙醇中的溶解度大于相应地在正己烷中的溶解度，因而提高流动相中乙醇的含量有利于将这三种物质从色谱柱上洗脱下来。由于丁二酸和NHS这两种物质都是酸性物质，流动相中添加少量的三氟乙酸有利于改善峰形，从研究结果看，添加的TFA为流动相总体积的。当流动相正己烷与乙醇的体积比为85:15，同时加入总体积的，可满足分析要求，三种物质的峰完全分开，且丁二酸酐杂峰受其影响小，为比较好的流动相构成。 N-羟基丁二酰亚胺(NHS)广泛应用于多肽合成工业。湖北定制N-羟基丁二酰亚胺现货供应

-羟基丁二酰亚胺(NHS)是一种精细化工原料。湖北定制N-羟基丁二酰亚胺现货供应

本研究主要在以下方面开展工作:（1）N-羟基丁二酰亚胺合成首先进行N-羟基丁二酰亚胺合成路线的设计,再通过实验研究反应中各因素（如原料配比、反应温度、反应时间、反应压强等）对产品收率的影响,设计正交实验优化了工艺条件,并对优化的工艺条件进行了重复性实验加以验证。结果表明:在温度70℃,真空度70KPa,反应时间60min,物料配比。（2）N-羟基丁二酰亚胺的分离测定N-羟基丁二酰亚胺在不同有机溶剂中溶解度随温度变化的差异,精选萃取溶剂,并对N-羟基丁二酰亚胺的分离的工艺条件进行优化,试验结果表明,乙酸乙酯为较优的分离溶剂。 湖北定制N-羟基丁二酰亚胺现货供应

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