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杭州N-羟基丁二酰亚胺厂家现货 信息推荐 上海北仓化工科技供应

信息介绍 / Information introduction

N-羟基丁二酰亚胺的合成:参照文献方法,在己配好的羟胺溶液中,在搅拌和冷却下分批加入0. 5 mol丁二酸酐,控制反应温度不超过20℃,丁二酸酐完全溶解后,搅拌升温至40℃反应0. 5 h,压于多肽力13 kPa下搅拌,加热脱水,杭州N-羟基丁二酰亚胺厂家现货,再在120℃时搅拌反应2h待温度降至80℃,加入160 mL正丁醇将固形物溶解,趁热过滤除去NaCl,将滤液冷冻过夜,过滤收集粗产品,杭州N-羟基丁二酰亚胺厂家现货,再用乙酸乙酯重结晶(若产物略显红色,重结晶时加入粗品量1%的氟化钠),杭州N-羟基丁二酰亚胺厂家现货,收集晶体,真空干燥。 分离体系为稀溶液,即一般待分离物质的浓度小于5%。杭州N-羟基丁二酰亚胺厂家现货

    N-羟基丁二酰亚胺是一种重要的有机中间体,可用于多肽合成中的外消旋抑制剂和一些素的合成,也可用于制备活性酯。近年来在生物活性分子的合成及乙烯型聚合物的分子量控制上也获得了的应用。N-羟基丁二酰亚胺的合成早己有报道,但收率较低。Hoppe-Seyler's以水和二氧六环作为丁二酸酐与羟胺反应的混合溶剂,加热环合脱水,然后用乙酸乙酯反复提取,虽可得到75%收率,但产物中往往混有5%-10%的丁二酸难以除去。若要获得商品级产物,后处理过程复杂,且要损失15%-20%的产物。Cheruthur用50%的游离羟胺水溶液先合成N-羟基丁二酰亚胺单水合物,然后在kPa下真空脱水得到无水N-羟基丁二酰亚胺,粗品产率可达70%。由于单水合物熔点较低,脱水真空度要求很高,而且高浓度的游离羟胺也不易购得,不利于工业化生产。本文以盐酸羟胺和丁二酸酐为起始原料,将Cheruthur方法中的反应工艺参数及后处理部分作了改进,得到高质量的无水N-羟基丁二酰亚胺,纯度>97%,收率达58%-61%。 杭州N-羟基丁二酰亚胺厂家现货N-羟基丁二酰亚胺(NHS )广泛应用于多肽合成工业。

胺类萃取剂可以看作是氨的烷基取代物。烷基依次取代氨分子里的三个氢,生成三种不同的胺作为萃取剂(伯胺、仲胺、叔胺、季铵盐)。用于萃取剂的有机胺分子量一般为250-600,分子量小于250的烷基胺易溶于水,而分子量大于600的烷基胺是固体状态,而且通常难溶于有机溶剂,而且偶尔出现分相困难的情况。

叔胺类萃取剂有伯胺、仲胺、叔胺三种。伯胺、仲胺一般不用作萃取剂,由于伯胺仲胺中的基团-NH:或=NH具有较高的亲水性,所以在水中的溶解度比等量级的叔胺大。但是含有很多支链的伯胺、仲胺的水溶性比较差可用作萃取剂。虽然胺类萃取剂的发展较晚,但是胺类萃取剂的选择性好、稳定性强,能用于多种体系的萃取分离。

N-羟基丁二酰亚胺是一类氮杂环类化合物,在精细化工与制药领域有着广泛应用,在生物学、合成化学及聚合化学都有着较好的应用。NHS和它的酰化衍生物如Z-OSu、Fmoc-OSu是合成多肽和 的有用的试剂。NHS可以与DCC结合作为一种缩合剂来 肽缩合反应活性中间体的消旋化,提高产物纯度与产率;亦用来制备活性酯。除此外,NHS还通常可用来合成不同的医药中间体。满足生产上对NHS含量的控制要求。在此条件下,丁二酸酐和NHS也有一定的分离度,但在NHS中 含微量丁酐的情况下,分析的误差较大,不如采用气相色谱法单独分析NHS中下巧的含量。 胺类萃取剂可以看作是氨的烷基取代物。

N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体,需求量极大。2000年上海东岳药业有限公司生产出 批NHS,这是工业生产NHS的开端。目前世界上每年都要生产200吨左右的NHS,其中绝大多数都是由两家中国公司(江苏苏州天马精化股份有限公司和江苏东台东靖医化科技有限公司)生产,两家公司的生产工艺比较类似,产品质量可靠。其生产的NHS—部分出口到韩国、日本进一步加工成N-羟基丁二酰亚胺基碳酸酯(DSC),另一部分NHS供内销用于加工生产芴甲酰基琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSU),这两种物质均可用作多肽合成保护剂。 N-羟基丁二酰亚胺是一类氮杂环类化合物。杭州N-羟基丁二酰亚胺厂家现货

可逆络合反应萃取分离。杭州N-羟基丁二酰亚胺厂家现货

    NHS的熔点为95-98℃,NHS合成的一步脱水反应一般控制在125-130℃之间,真空度在,当体系中不再有水产生,反应结束。体系温度高于NHS的熔点,此时NHS呈液态,在体系中加入正丁醇,利用50℃以上NHS全溶于正丁醇而硫酸钠难溶于正丁醇的特性,除去反应中产生的硫酸钠固体,此后将正丁醇-NHS溶液冷却到100C以下,离心分离析出的NHS,得到了NHS的粗品,NHS粗品采用乙酸乙酯精制后,即可获得商品NHS。但是,依据目前NHS的工业生产情况,NHS的收率约为60%左右,分析NHS生产过程,导致其收率不高主要有多方面的原因。其中之一是在离心分离粗品NHS时,大量正丁醇母液挟带在固体滤饼中间。这部分正丁醇母液在的洗涤阶段,用乙酸乙酯进行洗涤,不但除去了NHS粗品中如丁二酸之类的杂质,也可以除掉正丁醇,以免挟带的正丁醇在精制过程中进入乙酸乙酯循环母液而影响NHS的精制。为了保证生产NHS的质量,生产中往往采用较多的乙酸乙酯来洗涤NHS粗品。生产厂家不得不重视这些正丁醇-NHS母液的处理方式。这部分NHS-正丁醇-乙酸乙酯母液简单的处理方式是交由三废处理公司进行燃烧处理,但产生的处理费用也不少。从环保与经济角度来看,如果可以有效分离上述废液中的NHS。 杭州N-羟基丁二酰亚胺厂家现货

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