由于丁二酸和NHS这两种物质都是酸性物质,流动相中添加少量的三氟乙酸有利于改善峰形,从研究结果看,添加的TFA为流动相总体积的0.1%时即可满足要求。当流动相正己烷与乙醇的体积比为85:15,同时加入总体积的0.1%三氟乙酸时,可满足分析要求,三种物质的峰完全分开,河南进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买,且丁二酸酐杂峰受其影响小,为比较好的流动相构成。
其中保留时间为7.425及其之前的峰均为溶剂(乙醇-乙酸)形成的峰,而后面三个保留时间为10.495、19.490、22.878则分别为丁二酸,河南进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买、NHS与丁二酸酐的峰,河南进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买,从图中不难看出三者已完全分开,可用于下二酸定量分析。 N-羟基丁二酰亚胺需求量极大。河南进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
通常生产中NHS的含量采用氢氧化钠滴定法得到,但这样滴定得到的NHS的含量显然包括了丁二酸的量。很显然,化学滴定方法不能测出NHS中所含的微量丁二酸和丁二酸酐。曾经有工厂提出采用气相色谱方法分析NHS产品中NHS、丁酐和丁二酸的含量,但是实践中发现气相色谱法作为分析NHS的质量的方法并不合适,因为NHS在较高的进样温度下会发生分解,同时它只能测出丁酐的含量,而丁二酸的熔点185℃,沸点235℃并分解,气相色谱法并不适用于NHS中丁二酸的含量分析。 河南进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买NHS的熔点为95-98℃。
胺类萃取剂可以看作是氨的烷基取代物。烷基依次取代氨分子里的三个氢,生成三种不同的胺作为萃取剂(伯胺、仲胺、叔胺、季铵盐)。用于萃取剂的有机胺分子量一般为250-600,分子量小于250的烷基胺易溶于水,而分子量大于600的烷基胺是固体状态,而且通常难溶于有机溶剂,而且偶尔出现分相困难的情况。
叔胺类萃取剂有伯胺、仲胺、叔胺三种。伯胺、仲胺一般不用作萃取剂,由于伯胺仲胺中的基团-NH:或=NH具有较高的亲水性,所以在水中的溶解度比等量级的叔胺大。但是含有很多支链的伯胺、仲胺的水溶性比较差可用作萃取剂。虽然胺类萃取剂的发展较晚,但是胺类萃取剂的选择性好、稳定性强,能用于多种体系的萃取分离。
但是,依据目前NHS的工业生产情况,NHS的收率约为60%左右,分析NHS生产过程,导致其收率不高主要有多方面的原因。其中之一是在离心分离粗品NHS时,大量正丁醇母液挟带在固体滤饼中间。这部分正丁醇母液在的洗涤阶段,用乙酸乙酯进行洗涤,不但除去了NHS粗品中如丁二酸之类的杂质,也可以除掉正丁醇,以免挟带的正丁醇在精制过程中进入乙酸乙酯循环母液而影响NHS的精制。为了保证生产NHS的质量,生产中往往采用较多的乙酸乙酯来洗涤NHS粗品。生产厂家不得不重视这些正丁醇-NHS母液的处理方式。这部分NHS-正丁醇-乙酸乙酯母液简单的处理方式是交由三废处理公司进行燃烧处理,但产生的处理费用也不少。从环保与经济角度来看,如果可以有效分离上述废液中的NHS,同时将正丁醇与乙酸乙酯采用精馏的方式进行分离,就可以减少三废的数量为生产厂家带来可观的经济效益。 N-羟基丁二酰亚胺是一类氮杂环类化合物。
N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体,需求量极大。2000年上海东岳药业有限公司生产出批NHS,这是工业生产NHS的开端。目前世界上每年都要生产200吨左右的NHS,其中绝大多数都是由两家中国公司(江苏苏州天马精化股份有限公司和江苏东台东靖医化科技有限公司)生产,两家公司的生产工艺比较类似,产品质量可靠。其生产的NHS—部分出口到韩国、日本进一步加工成N-羟基丁二酰亚胺基碳酸酯(DSC),另一部分NHS供内销用于加工生产芴甲酰基琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSU),这两种物质均可用作多肽合成保护剂。工业上生产NHS—般以丁二酸酐和硫酸羟胺为原料,经过羟胺游离,缩合,脱水等步骤得到。虽然生产NHS过程中经过了重结晶,但是产品中不可避免的含有丁二酸酐和丁二酸酐的水解产物丁二酸,这两者的含量通常要求小于,因而必须建立一个定量分析产品NHS中丁二酸酐和丁二酸的含量的方法。 N-羟基丁二酰亚胺使用方法阐述。河南进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
由于NHS分子中含有一个羟基。河南进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
N-羟基丁二酰亚胺常用于合成肽、、氨基酸保护剂、蛋白质与亲和色谱的反应前体,还可用于的诊断和显像。纯度≥99%的N-羟基丁二酰亚胺的钠盐或钾盐常用作化学电镀剂。N-羟基丁二酰亚胺是以盐酸羟胺、三乙胺和丁二酸酐为原料,以1,4-二氧六环为溶剂,以EDTA三钠盐为稳定剂,先后经过制备游离羟胺,N-酰化反应和闭环脱水反应制得。考察了物料配比、三乙胺用量等多种因素对实验的影响,并对其进行了工艺优化。通过优化,确定的比较好工艺条件为:1,4-二氧六环作为溶剂和脱水剂;n(盐酸羟胺):n(三乙胺):n(丁二酸酐)=;反应温度为120℃;反应时间为5h。在此工艺条件下,产品收率为,产品纯度≥。N-羟基马来酰亚胺结构中含有活泼的碳碳双键,可进行自由基型热自聚,又易与各种给氢体进行Michael加成反应,因此该类化合物在绝缘材料、耐高温材料、橡胶助剂以及农药、医药中间体等方面都具有的用途。N-羟基马来酰亚胺是以盐酸羟胺、氢氧化钠和顺丁烯二酸酐为原料,以EDTA三钠盐为稳定剂,以新型高效阻聚剂——对羟基苯甲醚为阻聚剂,先后经过制备游离羟胺,N-酰化反应和闭环脱水反应制得。通过工艺优化,得到较佳的工艺条件为:水作为溶剂;n(盐酸羟胺):n(氢氧化钠):n。河南进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
免责声明: 本页面所展现的信息及其他相关推荐信息,均来源于其对应的用户,本网对此不承担任何保证责任。如涉及作品内容、 版权和其他问题,请及时与本网联系,我们将核实后进行删除,本网站对此声明具有最终解释权。