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江苏口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家 欢迎咨询 上海北仓化工科技供应

信息介绍 / Information introduction

由于结晶是N-羟基丁二酰亚胺生产过程中的关键步骤之一,江苏口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家,对产品的收率和纯度,江苏口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家。所以本文重点研究结晶过程中的浓缩液的量、结晶温度、结晶溶剂量及结晶次数对N-羟基丁二酰亚胺对产品收率和纯度的影响。将提取液进行浓缩结晶,蒸出的溶剂回收利用,浓缩液量的多少对产品的纯度和收率有直接影响,浓缩液量太少,达不到去除杂质的目的;浓缩液量多,江苏口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家,产品的纯度高,但会减少N-羟基丁二酰亚胺的回收率,同时会产生大量的结晶母液增加后续废溶剂处理的负荷。为此,需通过实验考察 次结晶时,浓缩液的量对结晶产品纯度和收率的影响。 通常生产中NHS的含量采用氢氧化钠滴定法得到。江苏口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家

N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体,需求量极大。2000年上海东岳药业有限公司生产出 批NHS,这是工业生产NHS的开端。目前世界上每年都要生产200吨左右的NHS,其中绝大多数都是由两家中国公司(江苏苏州天马精化股份有限公司和江苏东台东靖医化科技有限公司)生产,两家公司的生产工艺比较类似,产品质量可靠。其生产的NHS—部分出口到韩国、日本进一步加工成N-羟基丁二酰亚胺基碳酸酯(DSC),另一部分NHS供内销用于加工生产芴甲酰基琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSU),这两种物质均可用作多肽合成保护剂。 江苏口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家N-羟基丁二酰亚胺是一种精细化工中间体。

实验中,根据研究内容配制一定浓度的含有NHS的水相和含有萃取剂TOA的有机相,通常取20mL水相和相应体积的有机相于1 00mL烧杯中,将此100mL小烧杯置于夹套保温的500mL大烧杯中控制温度,为保证传热速度,大烧杯中预先放置少量水作为水浴。在100mL小烧杯中预先置有一磁力搅拌子,用磁力搅拌器搅拌0.5hr,保证其中的水相和有机相完全混合,搅拌完毕,将小烧杯中两相一同转移到带保温夹套的250mL的分液漏斗中,静置15min以上,等水相和有机相完全分离。分别量取两相体积,取水相样品5mL,并用电位滴定法滴定水相中的NHS的浓度,然后依据物料衡算的方法求得有机相中NHS的浓度。

胺类萃取剂可以看作是氨的烷基取代物。烷基依次取代氨分子里的三个氢,生成三种不同的胺作为萃取剂(伯胺、仲胺、叔胺、季铵盐)。用于萃取剂的有机胺分子量一般为250-600,分子量小于250的烷基胺易溶于水,而分子量大于600的烷基胺是固体状态,而且通常难溶于有机溶剂,而且偶尔出现分相困难的情况。

叔胺类萃取剂有伯胺、仲胺、叔胺三种。伯胺、仲胺一般不用作萃取剂,由于伯胺仲胺中的基团-NH:或=NH具有较高的亲水性,所以在水中的溶解度比等量级的叔胺大。但是含有很多支链的伯胺、仲胺的水溶性比较差可用作萃取剂。虽然胺类萃取剂的发展较晚,但是胺类萃取剂的选择性好、稳定性强,能用于多种体系的萃取分离。 与异丙醇相比,无水乙醇由于粘度小,极性大。

与醇、酚、巯基等不反应,选择性好。N-羟基琥珀酰亚胺活性酯中的N-羟基琥珀酰亚胺萘氨基甲酸酯、6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺甲酸酯等属于氨基甲酸酯类试剂,用于柱前衍生高效液相色谱分离测定氨基化合物取得了良好的效果。N-羟基琥珀酰亚胺活性酯是多肽合成的中间体,能被分离纯化得到成品结晶,比较稳定,能够放置保存。N-羟基琥珀酰亚胺活性酯能与一级胺和二级胺反应,与氨基组分缩合反应选择性高,不为羟基干扰,在适量的催化剂存在下可以加快衍生反应速度,徐国良[成功地合成了N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯,并用其作为柱前衍生试剂,研究了反相高效液相色谱(HPLC)分离测定氨基酸。N-羟基丁二酰亚胺的分子式。江苏口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家

N-羟基丁二酰亚胺使用方法阐述。江苏口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家

    与异丙醇相比,无水乙醇由于粘度小,极性大,也经常被用于正相HPLC流动相中。研究中进而采用无水乙醇与正己烷组成流动相,考察了丁二酸、NHS、丁二酸巧在该流动相体系中的分离情况。增加流动相中乙醇的含量,三种物质的出峰时间都是下降的,原因在于丁二酸、NHS和丁二酸酐在乙醇中的溶解度大于相应地在正己烷中的溶解度,因而提高流动相中乙醇的含量有利于将这三种物质从色谱柱上洗脱下来。由于丁二酸和NHS这两种物质都是酸性物质,流动相中添加少量的三氟乙酸有利于改善峰形,从研究结果看,添加的TFA为流动相总体积的。当流动相正己烷与乙醇的体积比为85:15,同时加入总体积的,可满足分析要求,三种物质的峰完全分开,且丁二酸酐杂峰受其影响小,为比较好的流动相构成。 江苏口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家

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