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安徽高质量N-羟基丁二酰亚胺 贴心服务 上海北仓化工科技供应

信息介绍 / Information introduction

可逆络合反应萃取分离,又称络合萃取法,是指溶液中待分离的物质与含有络合剂的萃取体系通过物理过程混合在一起,然后络合剂与待分离物质反应通过化学作用结合在一起,使其从原溶液转移到萃取相中实现分离的目的。然后通过温度、pH值等的变化,逆向萃取溶质回收,实现萃取剂的循环再生。但是若待分离的溶质极性较大时,其络合萃取的机理会很复杂。络合剂与待分离物质之间、络合剂分子之间、络合剂与稀释剂之间、络合剂与水分子之间都可能出现氢键的作用,这也是萃合物的组成很复杂。而且萃取分离过程中由于溶质、萃取剂、稀释剂都是有机化合物,安徽高质量N-羟基丁二酰亚胺,它们所拥有的特殊官能团会带来诱导效应,安徽高质量N-羟基丁二酰亚胺,安徽高质量N-羟基丁二酰亚胺、共轭效应、空间位阻效应等都可以影响萃合物成键。N-羟基丁二酰亚胺的使用方法。安徽高质量N-羟基丁二酰亚胺

实验中,根据研究内容配制一定浓度的含有NHS的水相和含有萃取剂TOA的有机相,通常取20mL水相和相应体积的有机相于1 00mL烧杯中,将此100mL小烧杯置于夹套保温的500mL大烧杯中控制温度,为保证传热速度,大烧杯中预先放置少量水作为水浴。在100mL小烧杯中预先置有一磁力搅拌子,用磁力搅拌器搅拌0.5hr,保证其中的水相和有机相完全混合,搅拌完毕,将小烧杯中两相一同转移到带保温夹套的250mL的分液漏斗中,静置15min以上,等水相和有机相完全分离。分别量取两相体积,取水相样品5mL,并用电位滴定法滴定水相中的NHS的浓度,然后依据物料衡算的方法求得有机相中NHS的浓度。 安徽高质量N-羟基丁二酰亚胺N-羟基丁二酰亚胺溶解度的测定。

本研究主要在以下方面开展工作:(1)N-羟基丁二酰亚胺合成首先进行N-羟基丁二酰亚胺合成路线的设计,再通过实验研究反应中各因素(如原料配比、反应温度、反应时间、反应压强等)对产品收率的影响,设计正交实验优化了工艺条件,并对优化的工艺条件进行了重复性实验加以验证。结果表明:在温度70℃,真空度70KPa,反应时间60min,物料配比。(2)N-羟基丁二酰亚胺的分离测定N-羟基丁二酰亚胺在不同有机溶剂中溶解度随温度变化的差异,精选萃取溶剂,并对N-羟基丁二酰亚胺的分离的工艺条件进行优化,试验结果表明,乙酸乙酯为较优的分离溶剂。

一种 N-羟基丁二酰亚胺合成工艺产品中微量铁的处理方法:在小试时,用此法可以制得外观洁白的N-羟基丁二酰亚胺,中试时由于原料NaOH、反应釜和其它一些难以避免的外在因素的影响,常常会带入微量的铁离子,使得到的N-羟基丁二酰亚胺略带红色考虑到氟离子可与铁离子形成无色稳定的络合物,在用乙酸乙酯重结晶时加入粗品N-羟基丁二酰亚胺量1%的氟化钠,由于氟化钠和含氟络合物自成一相,沉积在容器底部,很容易分离,即可除去微量的铁,得到白色产品。 由于NHS分子中含有一个羟基。

​考虑到NHS具有弱酸性质,而不少文献报道了从水溶液中成功提取有机酸的研究。参考有关文献,针对NHS水溶液的特点,本文建立了以三辛胺(TOA)为络合剂萃取分离的方法,研究了几种稀释剂,考察油水两相体积比、萃取温度、盐析剂等工艺条件对萃取过程的影响以及多级错流萃取下的萃取率,讨论了相应的萃取机理,根据络合萃取过程的数学模型,对25℃下NHS在油水两相中的萃取相平衡实验数据进行模拟,模拟结果与实验数据吻合,研究结果可为工业萃取分离提取NHS的装置和操作提供理论基础和设计数据。

萃取实验在带夹套保温的500mL烧杯和250mL分液漏斗中进行,采用超级恒温槽(河南予华仪器)控制温度,温度变化范围为士0.10℃。
N-羟基丁二酰亚胺在医学领域的使用。安徽高质量N-羟基丁二酰亚胺

N-羟基丁二酰亚胺使用方法阐述。安徽高质量N-羟基丁二酰亚胺

    加热到75oC时,三当量的亲核试剂与一当量烯丙基底物在乙腈和乙酸(equiv)混合溶剂的条件下反应24-28h。在较优条件下,作者进行了底物拓展。对于烯丙基底物而言,苯连接给电子基团(甲基)和拉电子基团(酮羰基,三氟甲基,酯基,氰基及卤原子)或者不连接基团都可以取得中等到良好的收率,并且连接给电子基团反应收率较高。另外,NHS,NHPI和N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酸酰亚胺作为亲核试剂也可进行此反应。图2烯丙基C-H活化的底物范围作者根据机理实验的研究提出一个涉及C-H键活化的机理。首先,Pd(OAc)2活化1的C-H键形成η3-π-烯丙基钯络合物[I]。缺电子复合物I经历NHS亲核进攻并生成II。在反应下条件,络合物II断裂形成化合物3和Pd0,然后被Cu(OAc)2氧化,再生为活性Pd(II)催化剂。由于只使用了一当量氧化剂Cu(II),作者认为溶解氧作为末端氧化剂。图3可能的催化循环总而言之,作者开发的Pd催化N-羟基酰亚胺的C-H氧化烯丙基烷基化反应新颖,条件温和且可进行克级规模生产。可以耐受各种取代的烯丙基芳烃,在该反应中生成相应线性烯丙氧基吡咯烷二酮的产量中等至优异。接下来会进行此方法应用于合成构建小型生物活性化合物库的研究。安徽高质量N-羟基丁二酰亚胺

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