石墨炉原子化器相对于火焰原子化器具有体积小、检出限低用样量少等特点;石墨炉原子化的缺点主要是基体蒸发时可能造成较大的分子吸收,炉管本身的氧化也产生分子吸收,背景吸收较大,一些固体微粒引起光散射造成假吸收,因此使用石墨炉原子化器必须使用背景校正装置校正。石墨炉原子化器主要包括炉体、电源、冷却水、气路系统等,目前商品仪器的炉体又分为纵向加热和横向加热。纵向加热石墨炉(国产仪器的石墨炉体多为纵向加热)由于要在石墨管两端的电极上进行水冷,造成沿光路方向上存在温度梯度,使整个石墨管内具有不等温性导致基体干扰严重,影响原子化过程。针对上述问题,商品仪器经过多次的改进,又发展了平台原子化(在改善纵向石墨炉加热方面有比较大的贡献)、探针原子化,工厂原子吸收分光光度计销售厂家、电容放电强脉冲加热石墨炉,这些技术都在一定程度上或多或少地弥补了纵向加热的缺点,但还是没有解决根本问题。而横向加热石墨炉技术恰恰能解决纵向的不等温性的缺点,它较大增加了管内恒温区域,降低原子化温度和时间,工厂原子吸收分光光度计销售厂家,使得原子浓度均匀且稳定性好,明显地降低基体效应和消除记忆效应,工厂原子吸收分光光度计销售厂家,同时还可降低对炉体的要求,增加了石墨管的使用寿命。原子吸收分光光度计的安全运用留意事项:每次燃烧前检查废液管是否打好水封;工厂原子吸收分光光度计销售厂家
原子吸收分光光度计的安全运用留意事项:1、禁止带电插拔数据线缆。2、在日常作业中应经常检查乙炔钢瓶与减压阀连接是否结实无漏气。3、留意燃烧、关火次序。燃烧后操作人员不得离开!在当天不必仪器操作时,请将乙炔管道里的剩下气体燃烧完,即直接关乙炔总开关再管空气。4、带石墨炉的仪器必定要留意用电安全,因为会运用380V动力电,加热时瞬间会发生比较大的电流,所以在石墨炉处于作业状况时,不要直接触碰炉体部分,避免造成风险.在做试验时随时调查氩气的总压力和内气流量计的流量,以确保石墨管可以长期运用和试验的准确和一致性。工厂原子吸收分光光度计销售厂家原子吸收分光光度计计算机数据处理系统使整个分析实现自动化。
现在原子吸收分光光度计的检测器主要是以普通的不同规格的PMT检测器为主,也有的以CCD(PE6/7/800、JENA的部分机型等)为检测器的。做为原子吸收的检测器应在190-900nm范围内有光谱响应,这个可以用As193.7nm和Cs852.1nm做边缘能量检测,要求瞬时噪声小于0.03A,其基线稳定性(静态、点火)用铜灯30min内应不超出±0.0044A。PMT检测器通过光电转化来检测接受到的信号的,其光谱响应范围受光敏材料的限制,存在漂移和暗电流(暗电流至少要小于10-10A,暗电流越小PMT的质量越好),读出噪声相对较大,不能同时获得连续光谱的信息,但是做为常用主要检测器,他以增益高、灵敏度高、响应快、成本低在原子吸收光谱仪发展中有过光辉的历程,并且其技术现在也在不断的发展更新中。而CCD检测器是通过电子的存储和转移来检测信号的,其量子效率高,基于对检测信号的测量方式的不同,他相对PMT来说在配备连续光源和大色散的中阶梯光栅时可以提高测定的线形范围5-6个数量级,也可以同时进行多元素分析。
原子吸收分光光度计的工作流程:以测定试液中镁离子的含量为例,先将试液喷射成雾状并引入到火焰中,含镁盐的雾滴在火焰温度下,蒸发、离解成镁原子形成原子蒸气。当用镁的空心阴极灯作光源,它便辐射出具有波长为285.2nm的镁的特征光谱(波),当其通过火焰中一定厚度的镁原子蒸气时,部分光被蒸气中基态镁原子所吸收而使强度有所减弱。通过单色器分光后被检测器接受,检测器测得镁的285.2nm谱线光的减弱程度,进而即可求出试样中镁的含量。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL级。
元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/Io=-lgT=KCL,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。普遍应用于各种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。4630F原子吸收分光光度计的主要特点:全新设计的多元素灯自动切换系统。工厂原子吸收分光光度计销售厂家
原子吸收分光光度计维护:每次钢瓶换气后或重新联结气路,都应按要求检漏,整个仪器室的卫生除尘。工厂原子吸收分光光度计销售厂家
现在AAS在水质中的微量重金属(As、Hg、Cd、Cr、Cu等)检测方面十分受用户的青睐。例如:水中Cu大于1.5mg/L会有苦味;Cu对心病影响很大;水中Cu超标会按捺藻类生长,影响水产饲养;特别要注意的还有饮用水中的Hg、As等对人类损害特别大,都是致的微量元素。为什么AAS在剖析检测工作中倍受青睐?一是价格便宜、性价比高;二是操作比较简单;三是灵敏度较高。所以,广阔科技工作者应该重视AAS的应用开展情况。许多第三方检测机构都在很多使用AAS,现在开展很快值得我们高度重视。工厂原子吸收分光光度计销售厂家
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