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浙江N-羟基丁二酰亚胺生产厂家 信息推荐 上海北仓化工科技供应

信息介绍 / Information introduction

    构建Csp3-O,Csp3-Csp3,和Csp3–N键,可以使用经典的钯催化的Tsuji–Trost烯丙基烷基化反应,该反应涉及Pd-η3-π-ally复合物和各种亲核试剂。但是,该反应需要预氧化烯丙基底物。过渡金属催化氧化烯丙基烷基化是一种优先考虑的合成方法,在构建碳碳和碳杂原子键时不需要或更少地经历前期氧化过程。作者尝试研究氧亲核试剂进行的氧化烷基化反应。N-羟基酰亚胺在有机化学中是非常重要的试剂,已用于肽合成,自由基和电催化反应。较近美国托马斯·杰斐逊大学的,这一结果发表在Synlett上。Palladium-CatalyzedOxidativeAllylicAlkylationofN-Hydroxy­imides钯催化N-羟基酰亚胺的氧化烯丙基烷基化,使用未官能化的烯丙基底物。在此反应中获得的产物N-烯丙氧基吡咯烷二酮,可以用作末端引入氧原子的合成子或引进-ONH2基团,这是许多生物活性分子中的重要组成部分。利用这些吡咯烷二酮获得的羟胺衍生物表现出重要的,杀菌和抗疟疾活性,浙江N-羟基丁二酰亚胺生产厂家,它们的结构特征使得它们被用作过渡金属催化的C-H活化反应中的导向基团,以及C–H活化反应中的胺化试剂,浙江N-羟基丁二酰亚胺生产厂家,浙江N-羟基丁二酰亚胺生产厂家。表1烯丙基功能化的优化在选定的模板底物的反应条件优化中筛选出的较优条件是以Pd(OAc)2(10mol%)作为金属催化剂,Cu(OAc)2作为氧化剂。可逆络合反应萃取分离。浙江N-羟基丁二酰亚胺生产厂家

    N-羟基琥珀酰亚胺的衍生物N-羟基琥珀酰亚胺基生物素酯就是合成医用生物材料的重要原料,它与含氨基、羟基的化合物反应生成酰胺、酯等新的化合物,用于自组装界面功能化的自组装膜(SAMs),对诸如分子器件、传感器、生物和表面修饰材料等多种材料的应用起着至关重要的作用。在SAMs烷烃链的另一端接一些比较复杂的功能基团,如二茂铁基、生物素基团等,这些单层膜于是就变成研究表面现象、电子转移以及分子识别的模型体系。而在固体表面上组装生物素终端化的薄膜,再利用生物素与其它物质特别是亲合素(Avidin)/链霉亲合素(Streptavidin)/中性亲合素(Neutravidin)吸附结合,从而得到新的组装体系。浙江N-羟基丁二酰亚胺生产厂家N-羟基丁二酰亚胺哪家化工公司好。

通常生产中NHS的含量采用氢氧化钠滴定法得到,但这样滴定得到的NHS的含量显然包括了丁二酸的量。很显然,化学滴定方法不能测出NHS中所含的微量丁二酸和丁二酸酐。曾经有工厂提出采用气相色谱方法分析NHS产品中NHS、丁酐和丁二酸的含量,但是实践中发现气相色谱法作为分析NHS的质量的方法并不合适,因为NHS在较高的进样温度下会发生分解,同时它只能测出丁酐的含量,而丁二酸的熔点185℃,沸点235℃并分解,气相色谱法并不适用于NHS中丁二酸的含量分析。

首先将超级恒温槽设置到需要温度,打开水循环使保温的玻璃夹套达到所需温度,准确称量一定质量(精确到0.001 g)的NHSNa和磁子加入到长直玻璃管中,先加入5mL配制的溶剂,将玻璃管放入保温夹套中,打开磁力搅拌器,搅拌1 hr后,若NHSNa不能全部溶解,则每隔15min滴加少许溶剂直至固体全部溶解,称量加入的溶剂的量,并记录此时的温度,计算得到NHSNa在某温度下的溶解度;若某温度下NHSNa在5mL所测溶剂中全部溶解,则重新称更多质量的NHSNa直至5mL有机溶剂不能全部溶解,重复上述实验过程。改变温度,重复上述操作, 得20-60℃溶解度数据。 待分离物质含有路易斯碱或路易斯酸官能团的极性有机物。

N-羟基丁二酰亚胺的合成:参照文献方法,在己配好的羟胺溶液中,在搅拌和冷却下分批加入0. 5 mol丁二酸酐,控制反应温度不超过20℃,丁二酸酐完全溶解后,搅拌升温至40℃反应0. 5 h,压于多肽力13 kPa下搅拌,加热脱水,再在120℃时搅拌反应2h待温度降至80℃,加入160 mL正丁醇将固形物溶解,趁热过滤除去NaCl,将滤液冷冻过夜,过滤收集粗产品,再用乙酸乙酯重结晶(若产物略显红色,重结晶时加入粗品量1%的氟化钠),收集晶体,真空干燥。 -羟基丁二酰亚胺(NHS)是一种精细化工原料。湖南国内定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直销

N-羟基丁二酰亚胺的分子式。浙江N-羟基丁二酰亚胺生产厂家

    N-羟基丁二酰亚胺(NHS)广泛应用于多肽合成工业,目前已经实现了工业化生产。中国是世界上NHS主要的生产国,国内NHS的生产方法通常采用赵红亮研究开发的方法。主要以硫酸羟胺和丁二酸酐为原料。NHS的熔点为95-98℃,NHS合成的一步脱水反应一般控制在125-130℃之间,真空度在,当体系中不再有水产生,反应结束。体系温度高于NHS的熔点,此时NHS呈液态,在体系中加入正丁醇,利用50℃以上NHS全溶于正丁醇而硫酸钠难溶于正丁醇的特性,除去反应中产生的硫酸钠固体,此后将正丁醇-NHS溶液冷却到100C以下,离心分离析出的NHS,得到了NHS的粗品,NHS粗品采用乙酸乙酯精制后,即可获得商品NHS。 浙江N-羟基丁二酰亚胺生产厂家

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