在原子吸收分光光度法的分析测定过程中,由于不同的测试环境、测试方法和不同的测试仪器,分光光度法所表现的干扰也不尽相同,但大致分为吸收线重叠干扰、物理干扰和化学干扰等,下面就一些常见的干扰进行简述并提出怎样消除干扰的措施和方法:一是吸收线重叠干扰,就是火焰中的吸收线和光源的分析线因为波长相近而导致的干扰,该干扰往往会导致测定金银的成分偏高,如果金银元素的吸收线和共存原子的吸收线重叠,而金银含量又偏低的话,那么测得的信号只是共存原子的,如果金银元素和共存原子吸收线有点偏离,但是还是有比较大一部分重叠的话,那么测定的信号大部分仍是共存原子的,所以说只有金银元素和共存院子的吸收线完全分离时,那么干扰才会消失,上海**原子吸收分光光度计怎么样,通过理论研究,上海**原子吸收分光光度计怎么样,实际上干扰的大小完全取决吸收线重叠的程度,上海**原子吸收分光光度计怎么样、灵敏度和干扰元素的浓度。原子吸收分光光度计空气—乙炔火焰原子吸收分光光度计。上海**原子吸收分光光度计怎么样
火焰原子化器火焰原子化包括两个步骤:先将试样溶液变成细小雾滴(即雾化阶段),然后使雾滴接受火焰供给的能量形成基态原子(即原子化阶段)。火焰原子化器由雾化器、预混室和燃烧器等部分组成。嘛余雾化器的作用是将试液雾化成微小的雾滴。雾化器的性能会对灵敏度、测量精度和化学干扰等产生影响,因此要求其喷雾稳定、雾滴细微均匀和雾化效率高。目前,商品原子化器多数使用气动型雾化器。塑预混室也称雾化室,其作用是进一步细化雾滴,并使之与燃料气均匀混合后进入火焰。燃烧器的作用是使燃气在助燃气的作用下形成火焰,使进入火焰的试样微粒原子化。原子吸收光谱分析较常用的火焰是空气-乙炔火焰和氧化亚氮(笑气)-乙炔火焰。当采用不同的燃烧气时,应注意调整燃烧器的狭缝宽度和长度以适应不同燃烧气的燃烧速率,防止回火爆开。由于火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用普遍。但火焰原子化法原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品。火焰原子化法这些不足之处,促使无火焰原子化法的发展。暗箱原子吸收分光光度计代理石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL级。
原子吸收分光光度计的实际应用:1.理论研究中的应用:原子吸收可作为物理和物理化学的一种实验手段,对物质的一些基本性能进行测定和研究。电热原子化器容易做到控制蒸发过程和原子化过程,所以用它测定一些基本参数有比较多优点。用电热原子化器所测定的一些有元素离开机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等。2.元素分析中的应用:原子吸收光谱分析,由于其灵敏度高、干扰少、分析方法简单快速,现已普遍地应用于工业、农业、生化、地质、冶金、食品、环保等各个领域,目前原子吸收已成为金属元素分析的强有力工具之一,而且在许多领域已作为标准分析方法。原子吸收光谱分析的特点决定了它在地质和冶金分析中的重要地位,它不只取代了许多一般的湿法化学分析,而且还与X-射线荧光分析,甚至与中子活化分析有着同等的地位。
原子吸收分光光度计雾化器长处和故障处理:原子吸收分光光度计雾化器长处和毛病处理。1、限流进液管阻塞,一般堵在进口处,可用手指除掉,或用压缩空气反向吹通,或用注射器反向灌水。2.、吸入样品溶液将尽时,管内形成成串气泡,阻力很大使吸入中止,用手指弹动进液管,使气泡吸走,即可正常,也可用注射器吸走气泡。3、雾化器内管阻塞:长堵在接近喷口处,取下撞击球帽,用压缩空气或注射器反向灌水冲掉阻塞物,决不行用金属丝捅,不然将损坏雾化器。火焰原子化法的优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大。
原子吸收分光光度计常见的故障解决方法:故障现象:喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞,造成灵敏度下降或重现性变差。产生原因:当火焰分析灵敏度下降时,有些仪器操作者首先会检查样品的提升量,以判断是否是喷雾器的原因,这种做法无疑是正确的。当检查者发现样品的提升量的确是下降了后,自然而然地联想到是喷雾器被堵塞之故,于是用仪器附带的细通丝来清通喷雾器的内铂金管;可是清通后,样品的提升量并未得到提高,至此陷入了困惑。的确、喷雾器的铂金管被堵塞是一种常见故障,用通丝清通也往往见效。但是喷雾器另一个隐性故障往往不是铂金管管腔被堵,而是铂金管外壁与外衬管间的环状出气缝隙被压缩空气中的油水等物所堵塞,造成空气流通不足或不畅,从而影响到了提升量,这点是许多使用者不清楚的地方。原子吸收分光光度计维护:检查燃烧器混合室内是否有沉积物,若有要用清洗液或超声波清洗;专业原子吸收分光光度计选择
非火焰原子化法利用电加热或化学还原等方式使试样转化为气态原子。上海**原子吸收分光光度计怎么样
原子吸收分光光度计中常用的定量办法:规范曲线法。规范曲线法是用规范物质制造一系列已知浓度的规范试样,在规范条件下,测得每一浓度对应的吸光度值,以吸光度对浓度作图,制作规范曲线。在相同条件下测定样品吸光度,从规范曲线上读取样品浓度。长处:适用范围广,快速简便,合适大批量样品的测定。缺乏:试验准确度受基体干扰严重。规范参加法:规范参加法是在数个等分的试样平分别参加呈比例的规范试样,然后稀释到一定体积。根据测定的吸光度值,制作吸光度A-c(浓度)曲线。用外推法求得稀释后试样中待测物的浓度。上海**原子吸收分光光度计怎么样
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