气相色谱仪的色谱效率的测量;Wb=基线的峰宽;W1/2=半峰高处的峰宽峰越宽,色谱系统的N值越低。由分辨率的简化定义公式,可以很好的理解柱效和分辨率之间的关系。正如我们所看到的,由理论塔板数“N”定义的柱效与分辨率直接相关,并且由于方程中的N项是平方根函数,我们可以假设将塔板数减半会减少任意两个峰之间的分离度为1.4(例如2的平方根)。考虑到柱效对分离复杂混合物的重要性或当系统的选择性限制了分离度时,非常值得花一些时间研究如何识别,判断与解决气相色谱系统中柱效问题。“塔板”的概念来自分馏,而这一事实是,在蒸馏塔(塔)中拥有的“塔板”或陷阱越多,可从每个塔板(陷阱)中提取的沸程越窄,因此在馏分的窄沸程和窄色谱峰之间进行类比。色谱柱中板数越多,峰越窄,在气相色谱中,一个塔板类似于分析物进入固定相的一次吸附和解吸事件。因此,对于具有100,中国气相色谱仪单价,000个板的色谱柱,分析物将吸附到固定相中,然后从固定相中解吸100,000次。表一描述了各种尺寸气相色谱柱的典型塔板数。气相色谱仪的数据处理系统该系统可对测试数据进行采集,中国气相色谱仪单价,中国气相色谱仪单价、贮存、显示、打印和处理等操作。中国气相色谱仪单价
气相色谱仪的色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。③在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。教学气相色谱仪气相色谱仪常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)。
在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于气相色谱仪的柱容量远不及LC,如果用气相色谱仪作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有范围较广的应用。下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。
如何降低气相色谱仪的检测器带来的基线漂移?由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的,使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移;使用高纯气体发生器可以改善FID的基线稳定性;正确的检测器维护,包括定期的清洗,都可以减少这种漂移。如何降低柱子流失带来的基线漂移?在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于实验操作温度20或者用色谱柱的操作温度(使用两者中较低者)来老化,长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气,在高温条件下,固定液就容易被氧化,从而造成柱流失,带来基线漂移。一旦固定液被氧化,必须使用高纯载气老化数小时,才有可能使基线趋于水平,这种对固定液的破坏是无法弥补的,所以如果有氧气连续通过色谱柱,即便进行老化基线也无法降到水平。因此,在实验过程中,应在气体管路当中使用高质量的氧气/水分过滤器,同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。气相色谱仪的气固色谱和气液色谱的分类是根据色谱柱中固定相的物理状态进行区分的。
操作条件对于色谱分离有很大影响。1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。2、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。3、载气流速:载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。气相色谱仪的基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中。中国气相色谱仪单价
根据实验要求把气相色谱仪的柱箱、检测器的温度升到工作温度至稳定。 气相色谱仪的初始阶段基线应持续上升。中国气相色谱仪单价
了解下气相色谱仪,其将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对预检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。中国气相色谱仪单价
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