在GC中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象,这种现象通常有以下几个原因:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来明显的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能的降低或消除基线漂移。确定基线漂移问题来源的方法如下:首先把柱子从色谱仪上取下,生产气相色谱仪代理,堵住检测器的入口,再观察在程序升温时基线的漂移情况。如果基线不稳,那么污染来自检测器(解决办法请参考“如何降低检测器的污染”);如果基线是稳定的,证明检测器良好,此时用一小段熔融石英管把进样器和检测器连接起来,走一个升温程序,观察基线漂移情况,此时反映的是进样器的污染情况,如果基线不稳,可以确定问题来自进样口(解决办法请参考“如何降低进样器的污染”);如果基线稳定,证明检测器和进样口均未被污染,此时把柱子重新装上,走同样的升温程序,生产气相色谱仪代理,生产气相色谱仪代理,来确定是不是柱子流失带来的基线漂移。对气相色谱仪调试的整体流程做一个详细的介绍,更好更快的掌握看上去似乎很复杂的精密仪器。生产气相色谱仪代理
气相色谱仪的新标准与GB/T30431—2013相比主要技术变化如下:——修改了缩略语FID为氢火焰离子化检测器(见第3章,2013年版的第3章);——修改了仪器正常工作条件(见4.1,2013年版的4.1);——修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法(见4.3、5.3,2013年版的4.3.1、5.3);——增加了载气流量稳定性的技术要求及方法(见4.5、5.5);——修改了温度梯度为温度均匀度,修改相关检测方法(见4.6.4、5.6.3,2013年版的4.5.3、5.5.2);——修改了毛细管分流比的范围(见4.8、5.8.3,2013年版的4.7、5.7.1.2);——删除了记录仪[见2013年版的4.12b)、5.6];——增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法(见4.12、4.13、5.12、5.13);——删除了仪器运输、运输贮存中的碰撞试验(见2013年版的4.11、5.11);——修改了仪器成套性的内容饲料气相色谱仪特殊情况下,气相色谱仪的可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限。
气相色谱仪的色谱柱固定相流失严重以致无法达到所需的柱效或分离度:随着时间的推移,固定相随自然流失过程从色谱柱损失。流失速率取决于对色谱柱的保护和膜厚度以及固定相的极性。在某种程度上,即使是系统定义的适用性或正在运行一般需求的分析,色谱柱仍然无法达到分析要求。需要对色谱柱进行老化处理的症状包括峰形变差和柱效降低(峰加宽)。大多数情况下,柱效能可以通过割掉柱前约0.5-1米长的色谱柱来进行修复,这样做可以有效地去掉由于热降解反应损坏的色谱柱部分。如果反复裁剪(×3)色谱柱仍无效果,有可能颠倒柱前柱后可能会有类似的恢复效果。如果以上措施都不能修复,则需要更换色谱柱。在某些情况下,在柱前接一个保护柱(0.5-5米长未涂层的石英毛细管),可以用来延长分析柱的使用寿命。
气相色谱仪注射须知:双手章注射器用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1~2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。进样时间:进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于气相色谱仪的冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。气相色谱仪的柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。
气相色谱中的任何泄漏都会导致我们说的这三个问题,进样口是容易有漏的区域,因此进样口的检漏非常有必要。如何避免进样口泄露有几点需要注意的地方:及时更换隔垫和衬管的橡胶密封圈;接柱子的石墨密封垫也是导致漏的一个地方;不加载气就给柱子升温,恐怕是对柱子造成长久性损坏,由此会造成严重的固定相流失,柱子基本就不能用了。在关闭柱箱温度之前,将柱温设置为35°C,柱箱风扇在温度降下来之前一直在工作,这样可以更快冷却。如果只是关闭温度,风扇停止工作,降温相对慢一些。不通载气除了会对柱子会有损伤,对检测器也会造成一定的破坏,比如对TCD的热丝,如果高温下被氧化就很容易断,再比如柱子流失对ECD的池体和阳极造成污染等。气相色谱仪常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)。饲料气相色谱仪
气相色谱仪的色谱柱安装和系统检漏工作完成后,可以开始对色谱柱进行老化。生产气相色谱仪代理
气相色谱仪的色谱柱污染和老化:所有GC色谱柱都会老化,并且使用寿命有限。随着时间的流逝,色谱柱的入口端可能会被样品基质成分覆盖,固定相可能会被破坏,这通常会导致固定相在色谱柱下方“蠕变”,从而形成一个较厚的“气泡状”可降分离效率的固定相区域。样品遇到的色谱柱初始区域对于色谱质量至关重要,因此,我们必须确保该区域的相质量是原始的。通常,通过修整较短的色谱柱并重新安装可以解决此问题,并且可能需要一部分或更多的色谱柱修整才能恢复性能。始终修剪少的量以恢复良好的性能,如果进行了重大修剪,请不要忘记调整仪器内的色谱柱长度,以确保保留时间重现性和正确的载气线速度。在载气供应管线中安装气阱总是一个很好的解决办法,以确保色谱柱(相)的寿命(小的水分和氧气阱),并确保以正确的方式调节色谱柱。适当的样品预处理对于色谱柱的使用寿命也很重要,在分析之前制备清洁的样品,会延长色谱柱的使用寿命,减少进样口维护操作。生产气相色谱仪代理
免责声明: 本页面所展现的信息及其他相关推荐信息,均来源于其对应的用户,本网对此不承担任何保证责任。如涉及作品内容、 版权和其他问题,请及时与本网联系,我们将核实后进行删除,本网站对此声明具有最终解释权。