气相色谱仪应用范围很广,在石油、化工、生物化学、环保等领域都有应用,除用于定量和定性分析外,它还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数和分子量等物理化学常数。介绍一下气相色谱仪常见问题及解决方法,希望能帮助到大家。漏气问题及解决方法漏气,专业气相色谱仪生产厂家,分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时,色谱图有以下变化:①基线变化a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;ii,专业气相色谱仪生产厂家.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,专业气相色谱仪生产厂家,除检查气源外,也要排除是否漏气;iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。对气相色谱仪调试的整体流程做一个详细的介绍,更好更快的掌握看上去似乎很复杂的精密仪器。专业气相色谱仪生产厂家
气相色谱仪的分析对象:尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;气相色谱仪系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤净化装置,吸附气体中残存的干扰成分,同时注意过滤净化装置是否失效,并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低,气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等;色谱柱:为了避免载气中杂质的影响,可在分析柱前,连接上一段1m左右的同类型色谱柱,作为保护柱,一段时间后,更换前端保护柱就可以,避免分析柱寿命缩短;或者运行一段时间后,将分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色谱柱。色谱图:当发现因为载气或辅助气纯度不够,而影响色谱图分析时,可通过溶剂空白样品,进行空白谱图扣除,以优化待分析样的色谱图。检测器:仪器运行一段时间后,进行对检测器的老化,必要的时候,需要进行拆洗,可以去除因为载气和辅助气不纯而残存在检测器里的干扰杂质。高效气相色谱仪销售厂家选用带热导和氢焰离子化检测器的气相色谱仪,填充柱和毛细管柱分离,通过多阀自动切换,信号自动切换。
氢焰气相色谱仪开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。1加大氢气流量法先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况此法通用。2减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。4气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节:
气相色谱仪的尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15mL/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10mL/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20mL/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25mL/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30mL/min左右。ECD则需要40~60mL/min。当需要在比较高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载气相同。尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如,使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32mm以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用带自动顶空进样器自动进样的气相色谱仪。
相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以x1/2表示。峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰比较高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。气相色谱仪的柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。专业气相色谱仪设备
气相色谱仪的气固色谱和气液色谱的分类是根据色谱柱中固定相的物理状态进行区分的。专业气相色谱仪生产厂家
将气相色谱仪的温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮:当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮。开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上。调池平衡实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的气相色谱仪而言第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步,自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;第三步,用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步,退回衰减.观察记录仪指针移动情况;第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。专业气相色谱仪生产厂家
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