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高性能气相色谱仪 来电咨询 上海仪电分析仪器供应

信息介绍 / Information introduction

气相色谱仪的色谱柱被样品或者杂质污染:即便是干净的样品也会含有痕量或微量的非挥发或半挥发性物质。在反复的多次进样后,无论是干净的或是相对较脏的样品都会有非挥发性的杂质沉积在色谱柱的入口端内表面。色谱柱的柱前几米对于样品是很重要的,在程序升温的分析过程中,高性能气相色谱仪,样品谱带首先堆积在这一段上,所以大部分的保留也是在这一段产生。柱内污染物的存在会导致一系列的问题:峰型变差,柱效降低,高性能气相色谱仪,前后两次进样的峰面积再现性差,这都是由于污染物的存在,使固定相对样品的保留(吸附或吸收)不同所致,高性能气相色谱仪。气相色谱仪的程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。高性能气相色谱仪

在GC中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象,这种现象通常有以下几个原因:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来明显的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能的降低或消除基线漂移。确定基线漂移问题来源的方法如下:首先把柱子从色谱仪上取下,堵住检测器的入口,再观察在程序升温时基线的漂移情况。如果基线不稳,那么污染来自检测器(解决办法请参考“如何降低检测器的污染”);如果基线是稳定的,证明检测器良好,此时用一小段熔融石英管把进样器和检测器连接起来,走一个升温程序,观察基线漂移情况,此时反映的是进样器的污染情况,如果基线不稳,可以确定问题来自进样口(解决办法请参考“如何降低进样器的污染”);如果基线稳定,证明检测器和进样口均未被污染,此时把柱子重新装上,走同样的升温程序,来确定是不是柱子流失带来的基线漂移。学校气相色谱仪仪器气相色谱仪的毛细管柱的分析速度约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄,分配比k很小,相比大。

气相色谱仪的检测器清洗在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通入载气。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。

气相色谱仪的气化后样品气态体积的大小取决于所使用的溶剂和进样量。如果这个体积超过了衬管的内部尺寸,就会出现样品反冲和样品峰严重拖尾的情况。即便采取高的分流比也无法降低这种影响,你必须采取减少进样量,使用不同的溶剂或使用更大的衬管的方法。各家公司都有衬管选择的指导文件或工具方便大家选择。随着柱温箱程序升温,色谱柱内压力升高。在恒压系统中,仪器将流量相应减少以保持恒定的柱头压。这样做会推后保留时间,并因流量偏离了比较好线速度而降低效率。在恒流模式下,仪器通过增加压力来保持恒定柱流速(具有比较好线速度)。保留时间更短,效率更高。恒定压力和恒定流量两种模式会产生两种不同的保留时间和峰形。因此运行前设定好哪种模式会直接影响结果。氢焰离子化检测器,配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱的的气相色谱仪。

气相色谱仪的氮气流量的调节,在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止,氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量。再调节空气流量在调节空气流量时,要观察基流的改变情况只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止,再将氢气流量上调少许。气相色谱仪的有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。学校气相色谱仪仪器

气相色谱仪的气固色谱和气液色谱的分类是根据色谱柱中固定相的物理状态进行区分的。高性能气相色谱仪

将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于操作温度10-20ºC左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降至40ºC以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。高性能气相色谱仪

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