一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法又各不相同，具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化，那么老化后，谱柱末端部分可能已被破坏，中国**气相色谱仪怎么样。要先把柱末端10-20cm部分截去，再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限，那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。温度上限通常有两个数值，中国**气相色谱仪怎么样。数值较低的是恒温极限。在此温度下，色谱柱可以正常使用，中国**气相色谱仪怎么样，而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。如果在2-3小时后气相色谱仪的基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势。中国**气相色谱仪怎么样

气相色谱中的任何泄漏都会导致我们说的这三个问题，进样口是容易有漏的区域，因此进样口的检漏非常有必要。如何避免进样口泄露有几点需要注意的地方：及时更换隔垫和衬管的橡胶密封圈；接柱子的石墨密封垫也是导致漏的一个地方；不加载气就给柱子升温，恐怕是对柱子造成长久性损坏，由此会造成严重的固定相流失，柱子基本就不能用了。在关闭柱箱温度之前，将柱温设置为35°C，柱箱风扇在温度降下来之前一直在工作，这样可以更快冷却。如果只是关闭温度，风扇停止工作，降温相对慢一些。不通载气除了会对柱子会有损伤，对检测器也会造成一定的破坏，比如对TCD的热丝，如果高温下被氧化就很容易断，再比如柱子流失对ECD的池体和阳极造成污染等。中国**气相色谱仪怎么样根据实验要求把气相色谱仪的柱箱、气化室、检测器的温度升到工作温度至稳定。

气相色谱仪的氢焰离子化检测器（FID）的清洗当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来，然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升**或氟里昂溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300-400#）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1:1），也可以用超声波清洗，用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，比较好先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。

气相色谱仪的气源准备及净化气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶。一般用氮气，氢气，空气这三种气体。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般建议使用纯度99.999%以上气体。气源净化为了除去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机（天津产）可满足需要。因为气相色谱仪流动相的特点，与MS的在线联用已不存在任何问题，特别是毛细管与MS的联用已成常规分析方法。

气相色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（比较好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏（氢，空气也可如此检漏），***将肥皂水擦干。特殊情况下，气相色谱仪的可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限。三用气相色谱仪比较

涂有极性固定相和较厚涂层的气相色谱仪的色谱柱老化时间长，弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。中国**气相色谱仪怎么样

氢焰气相色谱仪开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况，下面介绍两种点火技巧，供同行们相试。1加大氢气流量法先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况此法通用。2减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。4气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气=l：l：10但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节：中国**气相色谱仪怎么样

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