气相色谱仪的自动进样器进样时常常扎弯进样针或进样针推杆的原因分析及解决办法:进样隔垫上的螺母拧得过紧,隔垫在高温时膨胀更紧,使得进样针难以扎进弄弯针头,拧隔垫螺母不应拧得过紧,随着进样口温度升高,进样隔垫膨胀自然会密封良好,既防止了针头扎弯,又能增加隔垫使用次数。进样针安装不正确造成进样口扎在其它部位,按要求正确安装进样针。进样针管内被污染,由于污染物造成推杆活动阻塞弄弯推杆,上海**气相色谱仪仪器,进样针使用一段时间后,特别是在重新开机前,应取下进样针,用手推进样针杆,感觉是否顺畅,若有阻塞感,应吸入溶剂反复推拉清洗,若污染物仍不能清理,可将推杆拉出,同针管一起放入溶剂中超声清洗。进样样品粘稠度过大,造成针杆难以推进。可以重新对样品净化处理或稀释进样样品或选用缓慢进样模式,若问题不能解决,则需要选用**进样针或其它进样方式。气相色谱仪的毛细管柱也有其局限性,上海**气相色谱仪仪器。因其内径小,柱容量小,上海**气相色谱仪仪器,对进样技术的要求高,载气流速的控制要求精确。上海**气相色谱仪仪器
气相色谱仪的色谱柱污染和老化:所有GC色谱柱都会老化,并且使用寿命有限。随着时间的流逝,色谱柱的入口端可能会被样品基质成分覆盖,固定相可能会被破坏,这通常会导致固定相在色谱柱下方“蠕变”,从而形成一个较厚的“气泡状”可降分离效率的固定相区域。样品遇到的色谱柱初始区域对于色谱质量至关重要,因此,我们必须确保该区域的相质量是原始的。通常,通过修整较短的色谱柱并重新安装可以解决此问题,并且可能需要一部分或更多的色谱柱修整才能恢复性能。始终修剪少的量以恢复良好的性能,如果进行了重大修剪,请不要忘记调整仪器内的色谱柱长度,以确保保留时间重现性和正确的载气线速度。在载气供应管线中安装气阱总是一个很好的解决办法,以确保色谱柱(相)的寿命(小的水分和氧气阱),并确保以正确的方式调节色谱柱。适当的样品预处理对于色谱柱的使用寿命也很重要,在分析之前制备清洁的样品,会延长色谱柱的使用寿命,减少进样口维护操作。司法检测气相色谱仪仪器气相色谱仪的色谱柱安装和系统检漏工作完成后,可以开始对色谱柱进行老化。
GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。
气相色谱仪只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5~1m。如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的,但是,为了保证良好的分离性能,需要注意下列特定操作:毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命;应当小心不使氧气进入到毛细管柱中;只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫;再次加热色谱炉之前,应当先用载气冲洗色谱柱15rnin;应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气,脱氧管应当定期更换;无论色谱炉是否在加热,都需要有载气流经色谱柱。气相色谱仪的辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。
气相色谱仪的FID使用注意事项FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括水久气体、卤代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4等,所以,检测这些物质时不应使用FID。FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即,测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。气相色谱仪的柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。司法检测气相色谱仪仪器
选用带热导和氢焰离子化检测器的气相色谱仪,填充柱和毛细管柱分离,通过多阀自动切换,信号自动切换。上海**气相色谱仪仪器
色谱柱管材料应根据什么原则选择?常用的柱管是由什么材质制成的?答:对色谱柱管材质,应按如下要求选择:1、应与固定相、试样、载气不起化学反应。2、要易于加工成型。3、管内壁应光滑,横截面应均匀呈圆形。一般色谱柱管形状呈U型或螺旋形,大多由铜、不锈钢,玻璃等材质制成。新的色谱柱管(铜或不锈钢管)应怎样处理后方能使用?答:新柱管应先用稀酸或稀碱(1:1盐酸或氢氧化钠)洗涤,以除去油污等脏垢,而后用自来水冲洗,继而用蒸馏水冲洗至中性,再用干净的空气吹洗并烘干后,即可使用了。上海**气相色谱仪仪器
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