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建材气相色谱仪选择 铸造辉煌 上海仪电分析仪器供应

信息介绍 / Information introduction

气相色谱仪按测量性质可分为通用型和专属型(又称选择性)。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质,它对溶剂和溶质组分均有反应,如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵敏度一般比专属型的低,建材气相色谱仪选择。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质,如紫外,建材气相色谱仪选择、荧光检测器,它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。按检测方式分为浓度型和质量型。浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关,质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关,建材气相色谱仪选择。检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种。气相色谱仪的辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。建材气相色谱仪选择

气相色谱仪的尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15mL/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10mL/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20mL/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25mL/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30mL/min左右。ECD则需要40~60mL/min。当需要在比较高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载气相同。尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如,使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32mm以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。国产气相色谱仪排***相色谱仪的漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时,色谱图有以下变化。

由于不当的温度程序将造成许多不良的分离。当考虑初始气相色谱仪的柱箱温度和分批进样的保持时间时,尤其如此。如前所述,程序升温的分离确实会产生更高效的峰,尤其是对于后来的洗脱组分,但是确保初始程序条件适合被测样品和分离的要求以及分离条件至关重要。样品引入方法,不分流或不分流进样。对于分流进样,通常的规则是我们不希望过慢的“分析物”穿过色谱柱的过程太快,因为会发生过量的样品分散。理想情况下,初始温度应比色谱图中第一种组分的洗脱温度低45℃左右,这可以通过筛选实验计算得出(典型值为50℃至色谱柱的梯度上限,每分钟10℃)。然而,作为初始保留时间,这实际上是一个反复试验的问题,从保留1分钟开始,然后提高或降低初始保留时间,以评估对选择性,效率和分离度的影响。

气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。如果在正常的使用状态下,气相色谱仪的色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。

气相色谱仪的自动进样器进样时常常扎弯进样针或进样针推杆的原因分析及解决办法:进样隔垫上的螺母拧得过紧,隔垫在高温时膨胀更紧,使得进样针难以扎进弄弯针头,拧隔垫螺母不应拧得过紧,随着进样口温度升高,进样隔垫膨胀自然会密封良好,既防止了针头扎弯,又能增加隔垫使用次数。进样针安装不正确造成进样口扎在其它部位,按要求正确安装进样针。进样针管内被污染,由于污染物造成推杆活动阻塞弄弯推杆,进样针使用一段时间后,特别是在重新开机前,应取下进样针,用手推进样针杆,感觉是否顺畅,若有阻塞感,应吸入溶剂反复推拉清洗,若污染物仍不能清理,可将推杆拉出,同针管一起放入溶剂中超声清洗。进样样品粘稠度过大,造成针杆难以推进。可以重新对样品净化处理或稀释进样样品或选用缓慢进样模式,若问题不能解决,则需要选用**进样针或其它进样方式。涂有极性固定相和较厚涂层的气相色谱仪的色谱柱老化时间长,弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。便携气相色谱仪对比

将气相色谱仪的柱箱的初始温度,检测器温度和进样器温度设置为室温。建材气相色谱仪选择

气相色谱仪只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5~1m。如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的,但是,为了保证良好的分离性能,需要注意下列特定操作:毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命;应当小心不使氧气进入到毛细管柱中;只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫;再次加热色谱炉之前,应当先用载气冲洗色谱柱15rnin;应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气,脱氧管应当定期更换;无论色谱炉是否在加热,都需要有载气流经色谱柱。建材气相色谱仪选择

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