气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点达到快速准确分析的目的操作者必须具备良好的操作技能本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,食品安全气相色谱仪怎么样,蛤定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,食品安全气相色谱仪怎么样,食品安全气相色谱仪怎么样,则有技巧可言:将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。根据实验要求把气相色谱仪的柱箱、检测器的温度升到工作温度至稳定。 气相色谱仪的初始阶段基线应持续上升。食品安全气相色谱仪怎么样
气相色谱仪的几种检测器氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析;热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应;电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析;火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析;氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析;催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析;光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析色谱检测器分类;按原理可分为光学检测器(如,紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射)、热学检测器(如,吸附热)、电化学检测器(如,极谱、库仑、安培)、电学检测器(电导、介电常数、压电石英频率)、放射性检测器(闪烁计数、电子捕获、氦离子化)以及氢火焰离子化检测器。水质气相色谱仪差价利用吹扫-捕集进样技术气相色谱仪实现废水中挥发性芳烃的分析以及饮用水中挥发性有机物分析。
半挥发性的杂质也会导致峰型变差,因为他们会聚集在柱头,干扰流动相和固定相之间的正常分配和样品谱带的结构。用一个气相色谱仪的色谱柱测试液(醇类混合溶液)可以更深入的研究半挥发性杂质存在的影响。如果柱内吸附有半挥发性杂质或存在活性部位,醇类会有明显的拖尾,而且保留时间长的醇(较后流出、挥发性较低)的拖尾现象更加严重。但若经测试,醇类没有拖尾现象,则可认为色谱柱还未被污染。即便在样品提取和准备时很仔细小心,但处理后的样品中仍会含有半挥发性或不挥发的杂质,即便其含量很小。但好的样品前处理方式和使用清洁的容器还是能减少进样带入系统的污染物。可使用预柱来保护色谱柱,或在色谱柱前接一段1至5米长的未涂敷硅土柱,用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质。将色谱柱的进样端截去0.5至1米,通常也会解决或者部分的解决这个问题。
将气相色谱仪的温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮:当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮。开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上。调池平衡实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的气相色谱仪而言第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步,自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;第三步,用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步,退回衰减.观察记录仪指针移动情况;第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用带自动顶空进样器自动进样的气相色谱仪。
从表I可以看出,GC气相色谱仪的色谱柱的内径是确定GC色谱柱固有效率的一个因素。但是,色谱柱长度也是决定色谱柱效率的根本因素,我们可以通过以下公式来帮助理解这些影响;N=L/H将色谱柱长度加倍将使效率(N)翻倍,并将分离度提高1.4倍;将色谱柱长度减半将使色谱柱效率减半,并且将分离度降低1.4倍。就GC色谱柱固定相的膜厚而言,其可能会以不同方式影响早期和之后洗脱峰的柱效,k'值<5的分析物可能会随着膜厚的增加而降低效率,k'值>5时反之亦然。但是,除非大幅度改变膜厚度(例如,从0.1mm改变为1mm),否则改变膜厚度的效果不会太剧烈。这些值在等温分离中适用,而在梯度温度编程分离中则不同,但是趋势仍然适用。综上所述的信息将使我们可以估计我们选择用于分析的色谱柱的预期塔板数,从而可以评估效率,因此,偏离这些预期值的任何重大偏差都可以视为值得研究与故障排除。关于气相色谱效率的基本理论的一部分是所选载气的影响及其通过色谱柱的流速。从图3可以看出,各种载气在不同载气线速度下的效率高(低高度相当于理论塔板(HETP,H))。线速度是色谱柱内径和流速的函数。气相色谱仪常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)。建材气相色谱仪选择
根据实验要求把气相色谱仪的柱箱、气化室、检测器的温度升到工作温度至稳定。食品安全气相色谱仪怎么样
气相色谱仪的色谱柱固定相流失严重以致无法达到所需的柱效或分离度:随着时间的推移,固定相随自然流失过程从色谱柱损失。流失速率取决于对色谱柱的保护和膜厚度以及固定相的极性。在某种程度上,即使是系统定义的适用性或正在运行一般需求的分析,色谱柱仍然无法达到分析要求。需要对色谱柱进行老化处理的症状包括峰形变差和柱效降低(峰加宽)。大多数情况下,柱效能可以通过割掉柱前约0.5-1米长的色谱柱来进行修复,这样做可以有效地去掉由于热降解反应损坏的色谱柱部分。如果反复裁剪(×3)色谱柱仍无效果,有可能颠倒柱前柱后可能会有类似的恢复效果。如果以上措施都不能修复,则需要更换色谱柱。在某些情况下,在柱前接一个保护柱(0.5-5米长未涂层的石英毛细管),可以用来延长分析柱的使用寿命。食品安全气相色谱仪怎么样
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