对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因：①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。②液相色谱中具有独有的柱填料(固定相)的种类较多，分析检测气相色谱仪怎么样，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，分析检测气相色谱仪怎么样，分析检测气相色谱仪怎么样，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。将气相色谱仪的柱箱的初始温度，检测器温度和进样器温度设置为室温。分析检测气相色谱仪怎么样

气相色谱仪的外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管（φ3×0.5mm），有的采用耐压塑料管（φ3×0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管（φ3×20mm）和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35Mpa,氢气压力为0.35Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。分析检测气相色谱仪怎么样气相色谱仪的分析完成后，首先关闭氢气和空气源，使氢气火焰检测器熄灭。

气相色谱仪的FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此，要注意优化。一般三者的比例应接近或等于l:10:l，如，氢气30~40mL/min，空气300~400ml/min，氮气30~40ml/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆F喷嘴，依次用不同极性的溶剂（如**、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢理穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色沉积物），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器上进行测定。

气相色谱仪中毛细管气相色谱在技术上以“高效”而闻名，这意味着我们通常在色谱图中看到非常窄的峰,这表明在合理的时间内分离许多组分的能力，这显然然在分析上是有利的。柱效通常以“塔板数”（每米列数的塔板数）来衡量，塔板数越高，色谱图中的峰越窄。在某些应用中，如果柱效略有下降，但每个峰之间都有足够的间距，也不会遭受分辨率损失。但是，当分离复杂的混合物时，如果峰略微变宽，则峰分离度就会下降，此时色谱效率变得尤为重要。图1说明了这一点。根据实验要求把气相色谱仪的柱箱、气化室、检测器的温度升到工作温度至稳定。

按照漏气程度大小，气相色谱仪的检测气路漏气的方法可分为：ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏气。堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。或者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在0.3-0.6MPa之间，等气路稳定后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。具体检测漏气部位，应分段检测，逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照上面的方法，堵住转子流量计或压力表出口，转子不降到零或压力表有下降，再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等，可堵住出口并加压调大气流，泡在乙醇里，有气泡冒出处漏气。顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器的气相色谱仪。分析检测气相色谱仪怎么样

气相色谱仪的氢焰离子化检测器（FID）的清洗 当沾污不太严重时，可不必卸下清洗。分析检测气相色谱仪怎么样

在GC中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象，这种现象通常有以下几个原因：色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器，即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来明显的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性，应尽可能的降低或消除基线漂移。确定基线漂移问题来源的方法如下：首先把柱子从色谱仪上取下，堵住检测器的入口，再观察在程序升温时基线的漂移情况。如果基线不稳，那么污染来自检测器（解决办法请参考“如何降低检测器的污染”）；如果基线是稳定的，证明检测器良好，此时用一小段熔融石英管把进样器和检测器连接起来，走一个升温程序，观察基线漂移情况，此时反映的是进样器的污染情况，如果基线不稳，可以确定问题来自进样口（解决办法请参考“如何降低进样器的污染”）；如果基线稳定，证明检测器和进样口均未被污染，此时把柱子重新装上，走同样的升温程序，来确定是不是柱子流失带来的基线漂移。分析检测气相色谱仪怎么样

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