气相色谱仪的进样垫漏气或者损坏原因及解决办法:隔垫的设计是为了在进样针穿刺后时、进样时及其拔出后,始终保持对系统的密封性,司法检测气相色谱仪多少钱。因此就需要采用能耐一定温度和压力的橡胶或塑化材料以保证这种良好的密封特性。但这种材质的隔垫随着时间的推移和一定的进样次数后,就会老化甚至漏气,达不到进样密封的要求。有些情况下,当气相色谱仪进样垫老化损坏后,由于其密封性能下降,司法检测气相色谱仪多少钱,使载气柱前压无法达到设置要求,出现一系列问题,司法检测气相色谱仪多少钱,有些较为先进的仪器还会自动关闭。进样垫漏气会导致一些列问题,这将导致一些典型的问题比如定量重复性较差,分析样品的保留时间变化(增长)。所以进样垫应该定期检查及更换,有些色谱工作者会在每次进行新的样品分析前先更换一个新进样垫。气相色谱仪的色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成。司法检测气相色谱仪多少钱
气相色谱中的任何泄漏都会导致我们说的这三个问题,进样口是容易有漏的区域,因此进样口的检漏非常有必要。如何避免进样口泄露有几点需要注意的地方:及时更换隔垫和衬管的橡胶密封圈;接柱子的石墨密封垫也是导致漏的一个地方;不加载气就给柱子升温,恐怕是对柱子造成长久性损坏,由此会造成严重的固定相流失,柱子基本就不能用了。在关闭柱箱温度之前,将柱温设置为35°C,柱箱风扇在温度降下来之前一直在工作,这样可以更快冷却。如果只是关闭温度,风扇停止工作,降温相对慢一些。不通载气除了会对柱子会有损伤,对检测器也会造成一定的破坏,比如对TCD的热丝,如果高温下被氧化就很容易断,再比如柱子流失对ECD的池体和阳极造成污染等。国产气相色谱仪卖价采用带氢焰离子化检测器的气相色谱仪,使用**NP+7%吐温-80,或大口径¢0.53mm**毛细管柱。
如何使用气相色谱仪时降低样品和进样器带来的基线漂移?色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留,那么在程序升温时就容易产生基线漂移,因为这些物质的保留较强,在柱中移动缓慢,可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出,但这种方法增加了固定液氧化的可能性;此外,还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂);也可以安装保护柱,这样可以预防问题发生。如果是进样器被污染造成基线漂移,可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决,同时用溶剂冲洗进样口,维护完毕之后,用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来,进一针空样,以确认进样器已经干净。
气相色谱仪的分析对象:尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;气相色谱仪系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤净化装置,吸附气体中残存的干扰成分,同时注意过滤净化装置是否失效,并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低,气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等;色谱柱:为了避免载气中杂质的影响,可在分析柱前,连接上一段1m左右的同类型色谱柱,作为保护柱,一段时间后,更换前端保护柱就可以,避免分析柱寿命缩短;或者运行一段时间后,将分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色谱柱。色谱图:当发现因为载气或辅助气纯度不够,而影响色谱图分析时,可通过溶剂空白样品,进行空白谱图扣除,以优化待分析样的色谱图。检测器:仪器运行一段时间后,进行对检测器的老化,必要的时候,需要进行拆洗,可以去除因为载气和辅助气不纯而残存在检测器里的干扰杂质。气相色谱仪的色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此采用微机对柱箱进行温度控制。
影响分离效率的因素很多,都与将样品引入气相色谱仪GC系统的方式直接相关。进样口衬管的清洁度和失活是主要考虑因素,在分流进样中,衬管中的任何活性部位的破坏可能会影响分析物向GC色谱柱顶部的转移,这在处理极性分析物时尤为明显。如果衬管清洁度不高或未显示出来,则衬管清洁度通常与峰拖尾有关*出现轻微的活动迹象(失活涂层消失),然后可能会导致峰的总体变宽。确保衬管清洁,并在必要时定期更换衬管。以下是重要的要点总结:维持足够长的不分流时间,以将所有分析物转移至色谱柱,但也应足够短,以免溶剂从进样口缓慢流失,从而导致色谱破坏,柱箱的初始温度应至少比样品溶剂的沸点低10℃,固定相的极性应与样品溶剂的极性相匹配,反之,则应在进样口和分析柱之间留出至少1m长的未涂层保留间隙。如果不满足,上述条件将导致分析物峰形展宽,这主要是由于分析物谱带从入口缓慢进入GC色谱柱时缺乏聚焦,因此效率会降低。选用TCD、FID,配以**色谱柱的气相色谱仪,可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测。司法检测气相色谱仪多少钱
如果在正常的使用状态下,气相色谱仪的色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。司法检测气相色谱仪多少钱
气相色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(比较好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢,空气也可如此检漏),***将肥皂水擦干。司法检测气相色谱仪多少钱
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