按照漏气程度大小,气相色谱仪的检测气路漏气的方法可分为:ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在0.3-0.6MPa之间,等气路稳定后,国产**气相色谱仪卖价,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。具体检测漏气部位,应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,国产**气相色谱仪卖价,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。根据实验要求把气相色谱仪的柱箱,国产**气相色谱仪卖价、检测器的温度升到工作温度至稳定。 气相色谱仪的初始阶段基线应持续上升。国产**气相色谱仪卖价
气相色谱仪的热传导检测器(TCD)的清洗将,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升或氟里昂溶剂进行清洗。石油气相色谱仪报价如顶空进样和裂解进样,也可用气相色谱仪间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。
标准规定了实验室气相色谱仪的性能要求、试验方法,适用于实验室气相色谱仪。各项要求如下:关于仪器工作条件的要求:环境温度:5℃~35℃;相对湿度:20%~80%;周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体和无强烈震动;通风良好,无强烈对流。关于气路系统密封性:在室温条件下,载气、燃气及助燃气的气路系统在0.3MPa下,30min压降应不大于0.01MPa。关于载气流量稳定性:配置TCD和ECD的仪器,载气流量稳定性应不大于1%/10min。柱箱温度控制系统的要求:温度控制范围:比较低可控温度不应高于室温以上20℃,MAX高工作温度不应低于350℃。温度稳定性:应不大于0.5%。设定温度的**小调节量:应不大于1℃。温度均匀度:应不大于2.5%。设定温度与实际温度之间的偏差:应不超过士3%。程序升温重复性:应不大于1%。
气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点达到快速准确分析的目的操作者必须具备良好的操作技能本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言:将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。气相色谱仪的毛细管柱的分析速度约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄,分配比k很小,相比大。
气相色谱中的任何泄漏都会导致我们说的这三个问题,进样口是容易有漏的区域,因此进样口的检漏非常有必要。如何避免进样口泄露有几点需要注意的地方:及时更换隔垫和衬管的橡胶密封圈;接柱子的石墨密封垫也是导致漏的一个地方;不加载气就给柱子升温,恐怕是对柱子造成长久性损坏,由此会造成严重的固定相流失,柱子基本就不能用了。在关闭柱箱温度之前,将柱温设置为35°C,柱箱风扇在温度降下来之前一直在工作,这样可以更快冷却。如果只是关闭温度,风扇停止工作,降温相对慢一些。不通载气除了会对柱子会有损伤,对检测器也会造成一定的破坏,比如对TCD的热丝,如果高温下被氧化就很容易断,再比如柱子流失对ECD的池体和阳极造成污染等。气相色谱仪采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式, 有五种进样器可供选择。上海气相色谱仪
气相色谱仪的有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。国产**气相色谱仪卖价
在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升,气体样品一般为0.1~10毫升。排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子,空气就会被排掉。国产**气相色谱仪卖价
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