在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升,气体样品一般为0.1~10毫升。排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,空气气相色谱仪选择,空气气相色谱仪选择,针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子,空气就会被排掉,空气气相色谱仪选择。可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用带自动顶空进样器自动进样的气相色谱仪。空气气相色谱仪选择
气相色谱法有哪些特点?答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-13克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。空气气相色谱仪选择如顶空进样和裂解进样,也可用气相色谱仪间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。
将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于操作温度10-20ºC左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降至40ºC以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。
气相色谱仪的氮气流量的调节,在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止,氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量。再调节空气流量在调节空气流量时,要观察基流的改变情况只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止,再将氢气流量上调少许。气相色谱仪的基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气。
气相色谱仪中毛细管气相色谱在技术上以“高效”而闻名,这意味着我们通常在色谱图中看到非常窄的峰,这表明在合理的时间内分离许多组分的能力,这显然然在分析上是有利的。柱效通常以“塔板数”(每米列数的塔板数)来衡量,塔板数越高,色谱图中的峰越窄。在某些应用中,如果柱效略有下降,但每个峰之间都有足够的间距,也不会遭受分辨率损失。但是,当分离复杂的混合物时,如果峰略微变宽,则峰分离度就会下降,此时色谱效率变得尤为重要。图1说明了这一点。将气相色谱仪的柱箱的初始温度,检测器温度和进样器温度设置为室温。空气气相色谱仪选择
利用吹扫-捕集进样技术气相色谱仪实现废水中挥发性芳烃的分析以及饮用水中挥发性有机物分析。空气气相色谱仪选择
如何确定色谱柱老化是否完全?气相色谱仪的FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等。空气气相色谱仪选择
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