气相色谱仪的色谱柱的常用填充方法有哪些?答:固定相填充的好坏,将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,氮气气相色谱仪销售厂家,切忌有空隙。气相色谱仪的新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?答:装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,氮气气相色谱仪销售厂家,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程,氮气气相色谱仪销售厂家。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱,经过老化一段时间后,柱效及性能均稳定了,这样才可使用。相色谱仪应用范围很广,在石油、化工、生物化学、环保等领域都有应用。氮气气相色谱仪销售厂家
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法又各不相同,具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化,那么老化后,谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm部分截去,再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限,那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下,色谱柱可以正常使用,而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。低端气相色谱仪比较气相色谱仪除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数和分子量等物理化学常数。
由于使用了来路不明的样品、不能确保纯净的气源或没有经过充分老化或评价过的色谱柱等等而造成的气相色谱仪被污染、基线不稳、峰分不开和峰拖尾等,纯属误操作,也不适合使用此方法所列实例来分析排除故障。⑷另外在使用整机基线(色谱图)异常,分析排除故障前比较好先做以下三点工作:A,仔细核查操作条件,是否与分析方法要求一致;B,怀疑有了故障色谱图和所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题,千万不要盲目检修仪器;C,逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看是否存在误操作。
气相色谱仪应用范围很广,在石油、化工、生物化学、环保等领域都有应用,除用于定量和定性分析外,它还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数和分子量等物理化学常数。介绍一下气相色谱仪常见问题及解决方法,希望能帮助到大家。漏气问题及解决方法漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时,色谱图有以下变化:①基线变化a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。气相色谱仪的辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。
气相色谱仪按测量性质可分为通用型和专属型(又称选择性)。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质,它对溶剂和溶质组分均有反应,如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵敏度一般比专属型的低。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质,如紫外、荧光检测器,它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。按检测方式分为浓度型和质量型。浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关,质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关。检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种。气相色谱仪的色谱柱安装和系统检漏工作完成后,可以开始对色谱柱进行老化。低端气相色谱仪比较
如顶空进样和裂解进样,也可用气相色谱仪间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。氮气气相色谱仪销售厂家
气相色谱仪只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5~1m。如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的,但是,为了保证良好的分离性能,需要注意下列特定操作:毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命;应当小心不使氧气进入到毛细管柱中;只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫;再次加热色谱炉之前,应当先用载气冲洗色谱柱15rnin;应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气,脱氧管应当定期更换;无论色谱炉是否在加热,都需要有载气流经色谱柱。氮气气相色谱仪销售厂家
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