气相色谱仪的调试在购得仪器后,首先要做好调试人员的组织工作。在选择实验室时,为便于气瓶安放在室外和埋设地线,宜选择楼下的房间,饲料气相色谱仪单价。注意室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。仪器比较好采用单独的稳压电源供电,地线应符合要求。仪器开封要作好检查与清点,对仪器要进行仔细检查(特别是电器件)。仔细阅读安装说明书,按照说明连接好气路与电路,并仔细检查电源电压和功率是否匹配。气相色谱仪的调试在购得仪器后,首先要做好调试人员的组织工作,饲料气相色谱仪单价。在选择实验室时,为便于气瓶安放在室外和埋设地线,宜选择楼下的房间。注意室温,饲料气相色谱仪单价、湿度、排风装置及氢气报警等条件。仪器比较好采用单独的稳压电源供电,地线应符合要求。仪器开封要作好检查与清点,对仪器要进行仔细检查(特别是电器件)。仔细阅读安装说明书,按照说明连接好气路与电路,并仔细检查电源电压和功率是否匹配。如顶空进样和裂解进样,也可用气相色谱仪间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。饲料气相色谱仪单价
气相色谱仪的减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气减压阀,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。
饲料气相色谱仪单价选用带热导和氢焰离子化检测器的气相色谱仪,填充柱和毛细管柱分离,通过多阀自动切换,信号自动切换。
在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升,气体样品一般为0.1~10毫升。排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子,空气就会被排掉。
由于使用了来路不明的样品、不能确保纯净的气源或没有经过充分老化或评价过的色谱柱等等而造成的气相色谱仪被污染、基线不稳、峰分不开和峰拖尾等,纯属误操作,也不适合使用此方法所列实例来分析排除故障。⑷另外在使用整机基线(色谱图)异常,分析排除故障前比较好先做以下三点工作:A,仔细核查操作条件,是否与分析方法要求一致;B,怀疑有了故障色谱图和所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题,千万不要盲目检修仪器;C,逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看是否存在误操作。特殊情况下,气相色谱仪的可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限。
气相色谱仪的新标准与GB/T30431—2013相比主要技术变化如下:——修改了缩略语FID为氢火焰离子化检测器(见第3章,2013年版的第3章);——修改了仪器正常工作条件(见4.1,2013年版的4.1);——修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法(见4.3、5.3,2013年版的4.3.1、5.3);——增加了载气流量稳定性的技术要求及方法(见4.5、5.5);——修改了温度梯度为温度均匀度,修改相关检测方法(见4.6.4、5.6.3,2013年版的4.5.3、5.5.2);——修改了毛细管分流比的范围(见4.8、5.8.3,2013年版的4.7、5.7.1.2);——删除了记录仪[见2013年版的4.12b)、5.6];——增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法(见4.12、4.13、5.12、5.13);——删除了仪器运输、运输贮存中的碰撞试验(见2013年版的4.11、5.11);——修改了仪器成套性的内容在选择气相色谱实验室时,便于气瓶安放和埋设地线的空间。要注意室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。饲料气相色谱仪单价
气相色谱仪所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。饲料气相色谱仪单价
气相色谱仪的氢焰离子化检测器(FID)的清洗当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升**或氟里昂溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,比较好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。饲料气相色谱仪单价
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