如何才能正确选择原子吸收分光光度计?1.原子吸收分光光度计分析线。通常选用共振吸收线为分析线,测定高含量元素时,可以选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线。As,可靠原子吸收分光光度计选择、Se等共振吸收线位于200nm以下的远紫外区,火焰组分对其有明显吸收,故用火焰原子吸收法测定这些元素时,不宜选用共振吸收线为分析线。2.原子吸收分光光度计狭缝宽度。狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。原子吸收光谱分析中,光谱重叠干扰的几率小,可以允许使用较宽的狭缝,可靠原子吸收分光光度计选择。调节不同的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其它的谱线或非吸收光进入光谱通带内,吸光度将立即减小,可靠原子吸收分光光度计选择。不引起吸光度减小的较大狭缝宽度,即为应选取的合适的狭缝宽度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时噪音也增大,但是仪器灵敏度降低。可靠原子吸收分光光度计选择
原子吸收分光光度计原子化条件:(1)火焰类型和特性:在火焰原子化法中,火焰类型和特性是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素,使用空气-乙炔火焰;对高温元素,宜采用氧化亚氮-乙炔高温火焰;对分析线位于短波区(200nm以下)的元素,使用空气-氢火焰是合适的。对于确定类型的火焰,稍富燃的火焰(燃气量大于化学计量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等,用化学计量火焰(燃气与助燃气的比例与它们之间化学反应计量量相近)或贫燃火焰(燃气量小于化学计量)也是可以的。为了获得所需特性的火焰,需要调节燃气与助燃气的比例。(2)燃烧器的高度选择:在火焰区内,自由原子的空间分布是不均匀,且随火焰条件而改变,因此,应调节燃烧器的高度,以使来自空心阴极灯的光束从自由原子浓度较大的火焰区域通过,以期获得高的灵敏度。石油原子吸收分光光度计单价原子吸收分光度计分析样品优点:操作方便、快速。
原子吸收分光光度计仪器工作原理:将待分析物质以适当方法转变为溶液,并将溶液以雾状引入原子化器。此时,被测元素在原子化器中原子化为基态原子蒸气。当光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线通过基态原子蒸气时,光能因被基态原子所吸收而减弱,其减弱的程度(吸光度)在一定条件下,与基态原子的数目(元素浓度)之间的关系,遵守朗伯-比耳定律。被基态原子吸收后的谱线,经分光系统分光后,由检测器接收,转换为电信号,再经放大器放大,由显示系统显示出吸光度或光谱图。仪器基本结构:原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测系统和显示系统等部分组成。
原子吸收分光光度计能检测哪些元素:1、碱金属检测:碱金属(Li,Na,K,Rb,Cs)是用原子吸收分光光度法测定的灵敏度比较高的一类元素。碱金属的沸点较低,通过火焰区能立刻蒸发产生背景吸收。2、碱土金属检测:碱土金属元素(Be,Mg,Ca,Sr,Ba)在火焰中易生成氧化物和少量的MOH型化合物,原子化效率强烈地依赖于火焰组成和火焰高度,因此,必须仔细地控制燃气和助燃气的比例,恰当地调节燃烧器的高度。3、有色金属检测:这一组元素包括Cu,Zn,Cd,Hg,Sn,Pb,Sb,Bi等。4、黑色金属检测:这一组元素包括Fe,Ni,Cr,Mo,Mn等。在合金中,这些元素常共存在一起。5、贵金属检测:贵金属在某些试样中含量比较低,一般要经过化学富集之后才能进行检测。6、难熔元素检测:这组元素包括B,Be,Si,Ge,V,Nb,Ta,W,Th,U,Re,Sc,Y和稀土元素。它们容易形成难离解的耐熔氧化物,必须在强还原性空气—乙炔火焰中进行测定。原子吸收分光度计分析样品优点:灵敏度高。
原子吸收分光光度计的基本部件:原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。子吸收分光光度计使用的标准溶液在4℃温度下可保存较长时间,放置室温后可正常使用。教学原子吸收分光光度计选择
原子吸收分光光度计操作简单,对化验员要求比较低,干扰低。可靠原子吸收分光光度计选择
原子吸收光谱仪分析中的干扰效应:1.物理干扰:物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如粘度、表面张力、密度等)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应。物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的。配制与被测试样相似组成的标准样品,是消除物理干扰较常用的方法。在不知道试样组成或无法匹配试样时,可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。2.化学干扰:化学干扰是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组分之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。磷酸根对钙的干扰,硅、钛形成难解离的氧化物、钨、硼、希土元素等生成难解离的碳化物,从而使有关元素不能有效原子化,都是化学干扰的例子。化学干扰是一种选择性干扰。可靠原子吸收分光光度计选择
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