原子吸收分光光度计原子化条件:程序升温的条件选择:在石墨炉原子化法中,合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以防止试液飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分,在保证被测元素没有损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是,选用达到较大吸收信号的较低温度作为原子化温度。原子化时间的选择,应以保证完全原子化为准。原子化阶段停止通保护气,以延长自由原子在石墨炉内的平均停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度,常见原子吸收分光光度计设备。仪器应防止日光直射,常见原子吸收分光光度计设备、烟尘,常见原子吸收分光光度计设备、纯净气流及水蒸气的影响,避免腐蚀气体的干扰。常见原子吸收分光光度计设备
原子吸收分光光度计常见的故障解决方法:1、故障现象:燃烧器底座不光洁,造成汽化的样品被阻挡,影响灵敏度。产生原因:一般燃烧器均是由上盖部分(燃烧缝也在此处)和底座结合而成,但是,当底座及底座管壁被腐蚀后同样会生锈,从而造成汽化样品因受阻而流通不畅,使测试灵敏度降低。排除方法:与清洁燃烧缝的方法一样,用1000目水砂纸打磨底座和底座管壁。2、故障现象:冷却循环水温度过低,致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。产生原因:当冷却循环水的温度远远低于室内温度时,燃烧器的温度同样低于室内温度,于是,当被汽化的样品经过燃烧缝时,比较多样品因受急速降温所形成的水珠被潴留在缝国产原子吸收分光光度计性价比点火时操作人员应处于仪器正面左侧,且右侧及正后方不能站人。
原子吸收分光光度计装置场地的请求:1、实验台:应巩固稳定,台面平整。为便于操作与维修,实验台周围应留出足够的空间。2、环境:实验时应设置在无强磁场和热辐射的**,不宜建在会产生猛烈振动的设备和车间左近。实验室内应坚持清洁。温度应坚持在10~30°C,空气相对湿度应小于80%。仪器应防止日光直射、烟尘、纯净气流及水蒸气的影响,避免腐蚀气体的干扰。3、冷却水:装备水循环设备,用水质较硬的自来水容易在石墨炉腔体内结水垢。4、供气:供气钢瓶不应放在仪器房间内,要放在离主机近、平安、通风良好的房间。5、电源:各个品牌的原子吸收分光光度计以及其各种附件允许的电压范围和功率都有所不同,运用前务必依照阐明书的请求停止配置。普通请求为:采用三相供电系统。一相供主机、计算机和打印机。电压为220V±10%,要接到一个大于1kVA的稳压电源。6、排气罩:原子吸收分光光度计的上方必需准备一个通风罩,使熄灭器产生的熄灭气体能顺利排。
原子吸收分光光度计,有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计两种。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用笑气—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但笑气—乙炔火焰安全性较差,客户应用不普遍,基本上实验室都取缔了。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,AA-1800C,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml级。通常选用共振吸收线为分析线,测定高含量元素时,可以选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线。
原子吸收分光光度计常见的故障解决方法:故障现象:燃烧缝因生锈被腐蚀,致使汽化的样品不能全部被原子化,降低了灵敏度。产生原因:液体样品在喷雾器和撞击球双重作用下被汽化,结尾这些汽化的样品集中流经到燃烧缝处被火焰加热到原子化状态参与测试。解决方法:如果火焰燃烧头的燃烧缝被堵塞,势必造成灵敏度的下降,解决的办法就是用稀酸清洗燃烧缝。另一个有关燃烧缝的故障是燃烧缝因生锈而被腐蚀,造成缝隙处不光洁,从而影响了灵敏度的下降。原子吸收分光光度计安全操作须知:点火前排风装置必须打开。材料原子吸收分光光度计比较
完成试样原子化所用的设备称为原子化器或原子化系统。常见原子吸收分光光度计设备
原子吸收分光光度计把有单光束和双度光束两种类型如果将原子化质器当作分光光度计的比色皿,其仪器的构造到与分光光度计比较相似。与分光光度计相比,不同点:(1)采用锐线光源;(2)单色器在火焰与检测器之间。如果像分光光度计那样,把单色器置于原子化器之前,火焰本身所发射的连续光谱就会直接照射在PMT上,会导致PMT寿命缩短,甚至不能正常工作。(3)原子化系统:除了光源发射的光外,还存在:a.火焰本身所发射的连续光谱;b.原子吸收中的原子发射现象。在原子化过程中,基态原子受到辐射跃迁到激发态后,处于不稳定状态,返回基态时,可能将能量又以光的形式释放出来。故既存在原子吸收,也有原子发射。产生的辐射也不一定在一个方向上,但对测量仍将产生一定干扰。常见原子吸收分光光度计设备
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