原子吸收分光光度计原子化条件:程序升温的条件选择:在石墨炉原子化法中,合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以防止试液飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分,在保证被测元素没有损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是,选用达到较大吸收信号的较低温度作为原子化温度。原子化时间的选择,应以保证完全原子化为准,上海原子吸收分光光度计仪器。原子化阶段停止通保护气,上海原子吸收分光光度计仪器,上海原子吸收分光光度计仪器,以延长自由原子在石墨炉内的平均停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度。雾化器:雾化器作用是将试液雾化。上海原子吸收分光光度计仪器
原子吸收分光光度计安全操作须知:仪器点火前必须进行以下项目的安全检查。1、燃气气路密闭性:打开气瓶总阀后迅速关闭,观察3分钟内气表压降应小于0.IMpa;2、燃烧头:确认燃烧头己安装、且紧密到位;3、水封检测:无液位检测装置仪器,废液管的绕环中必须有存液且液体能够封住管路;有液位检测装置仪器,向液位检测装置中加水,废液管中应有液体流出;4、空压机:空压机输出压力应大于0.2MPa,雾化室内应有气流声;5、防爆塞:确认防爆塞已安装、且压紧。6、紧急灭火开关:当按下紧急灭火按钮后,按钮变亮,火焰熄灭。雾化器状态检查:打开空压机达到工作压力后吸喷蒸馏水,燃烧缝中应有水雾喷出。7、乙炔报警板功能检查:仪器通电2分钟后,用洗耳球吸取饱和的酒精气体(酒精浓度>99%),对准仪器背面测试孔或散热孔,将酒精气体吹入仪器内部,2分钟内仪器应发出报瞥蜂鸣声。若未发出报警声,请联系当地工程师咨询具体情况。上海原子吸收分光光度计仪器原子吸收分光光度计分析速度较快,操作简便,半个小时内能连续测定几十个试样中的5、6种元素。
原子吸收分光光度法常使用哪些定量分析方法?规范曲线法:先配制相同基体的含有不同浓度待测元素的系列规范溶液,在选定的实验条件下分别测其吸光度.以扣除空白值之后的吸光度为纵坐标,规范溶液浓度为横坐标绘制规范曲线。在同样操作条件下测定试样溶液的吸光度,从规范曲线查得试样溶液的浓度。运用该办法时应留意:配制的规范溶液浓度应在吸光度与浓度成线性的范围内;整个剖析过程中操作条件应坚持不变。另外,规范曲线法固然简单,但必需保证规范样品与试样的物理性质相同,保证不存在干扰物,关于组成尚不分明的样品不能用规范曲线法。
原子吸收分光光度计又称为原子吸收光谱仪,是利用光源发出被测的特征光谱辐射,被经过原子化器后的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收,通过测定特征辐射被吸收的大小,来求出被测元素的含量。原子吸收光谱仪主要由光源、原子化系统、光学系统、电学系统等四个基本部分组成,其工作原理:光源发出特征光谱辐射,经过原子化器室后,由分光系统得到单色光经过光电倍增管后到达检测器,终端电脑从检测器得到信号,进一步转化为数据进行处理,因为原子化器没有进样时,光通过原子化器时没有被吸收,透光率为100%,而当原子化器进样时,光通过原子化器时有一部分被吸收,透光率减小。根据朗伯-比尔定律,吸光度与样品浓度成正比,因此参照标准,根据吸光度可得出样品的浓度。原子吸收分光度计分析样品优点:抗干扰能力强。
原子吸收分光光度计能检测哪些元素:1、碱金属检测:碱金属(Li,Na,K,Rb,Cs)是用原子吸收分光光度法测定的灵敏度比较高的一类元素。碱金属的沸点较低,通过火焰区能立刻蒸发产生背景吸收。2、碱土金属检测:碱土金属元素(Be,Mg,Ca,Sr,Ba)在火焰中易生成氧化物和少量的MOH型化合物,原子化效率强烈地依赖于火焰组成和火焰高度,因此,必须仔细地控制燃气和助燃气的比例,恰当地调节燃烧器的高度。3、有色金属检测:这一组元素包括Cu,Zn,Cd,Hg,Sn,Pb,Sb,Bi等。4、黑色金属检测:这一组元素包括Fe,Ni,Cr,Mo,Mn等。在合金中,这些元素常共存在一起。5、贵金属检测:贵金属在某些试样中含量比较低,一般要经过化学富集之后才能进行检测。6、难熔元素检测:这组元素包括B,Be,Si,Ge,V,Nb,Ta,W,Th,U,Re,Sc,Y和稀土元素。它们容易形成难离解的耐熔氧化物,必须在强还原性空气—乙炔火焰中进行测定。原子吸收分光光度计安全操作须知:仪器室内不得使用或存放其他无关的易燃、易爆等危险品。上海原子吸收分光光度计仪器
原子吸收光谱仪分析中的干扰效应:电离干扰。上海原子吸收分光光度计仪器
原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的区别:1、原理:原子吸收观察的是构成物质的元素(原子)中的电子在原子轨道中的跃迁,属于原子吸收。紫外可见光吸收观察的是构成物质的分子中的电子在分子轨道中的跃迁,属于分子吸收。2、能量:两者有所同,又有所不同。定量分析的原则同,而测量所需的光能量不同:原子吸收为X射线,能量大,可激发电子从低的原子轨道向高的原子轨道跃迁。紫外可见吸收为紫外光及可见光,能量小,只能激发电子从分子轨道向较低(或次低)的空的分子轨道跃迁。通俗的说,原子吸收分光光度计是用较高的温度来燃烧分子,使之原子化(变为基态原子),再通过特征辐射,把基态原子激发,并吸收能量,通过这个能量差(透过率)来计算出浓度。而紫外—可见分光光度计是通过显色剂(一种能和我们被测元素产生络合反应的分子),与我们的被测元素产生反应,并且反应物分子带有特定的颜色,经过分子吸收氘灯(紫外区)或钨灯(可见区)的照射,吸收灯发射的能量,通过能量差(透过率)来计算出浓度。上海原子吸收分光光度计仪器
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