原子吸收光谱仪分析中的干扰效应:1.物理干扰:物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,民用原子吸收分光光度计仪器,由于试样任何物理特性(如粘度、表面张力、密度等)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应。物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的。配制与被测试样相似组成的标准样品,是消除物理干扰较常用的方法。在不知道试样组成或无法匹配试样时,可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。2.化学干扰:化学干扰是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组分之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。磷酸根对钙的干扰,硅、钛形成难解离的氧化物、钨、硼,民用原子吸收分光光度计仪器、希土元素等生成难解离的碳化物,民用原子吸收分光光度计仪器,从而使有关元素不能有效原子化,都是化学干扰的例子。化学干扰是一种选择性干扰。原子吸收分光光度计安全操作须知:建议将气瓶安装在不受阳光直接照射的室外。民用原子吸收分光光度计仪器
原子吸收分光光度计原子化条件:程序升温的条件选择:在石墨炉原子化法中,合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以防止试液飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分,在保证被测元素没有损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是,选用达到较大吸收信号的较低温度作为原子化温度。原子化时间的选择,应以保证完全原子化为准。原子化阶段停止通保护气,以延长自由原子在石墨炉内的平均停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度。工厂原子吸收分光光度计代理在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时噪音也增大,但是仪器灵敏度降低。
原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的区别:1、标准溶液:原子吸收分光光度计使用的标准溶液在4℃温度下可保存较长时间,放置室温后可正常使用。紫外可见分光光度计样品及标准溶液显色稳定后需在半小时之内测定,且对温度及时间要求比较苛刻。2、检测时间:原子吸收分光光度计分析速度较快,操作简便,半个小时内能连续测定几十个试样中的5、6种元素。紫外可见分光光度计由于有显色过程,测量时间相对而言较长,操作比较麻烦。3、应用对象:原子吸收分光光度计针对于金属微量元素的定量分析,火焰法:液样含量范围通常在0。1PPM~15PPM之间(个别元素如锡会高些);石墨炉分析在火焰法的基础上则能提高2~3个数级,即液样含量范围通常在0。001PPM~0。100PPM之间。紫外可见分光光度计分析含量范围一般在1PPM以上,主要分析高含量的样品。4、操作性:原子吸收分光光度计操作简单,对化验员要求比较低,干扰低。紫外可见分光光度计样品处理极为复杂,对化验员要求比较高。
原子吸收分光光度计安全操作须知:仪器点火前必须进行以下项目的安全检查。1、燃气气路密闭性:打开气瓶总阀后迅速关闭,观察3分钟内气表压降应小于0.IMpa;2、燃烧头:确认燃烧头己安装、且紧密到位;3、水封检测:无液位检测装置仪器,废液管的绕环中必须有存液且液体能够封住管路;有液位检测装置仪器,向液位检测装置中加水,废液管中应有液体流出;4、空压机:空压机输出压力应大于0.2MPa,雾化室内应有气流声;5、防爆塞:确认防爆塞已安装、且压紧。6、紧急灭火开关:当按下紧急灭火按钮后,按钮变亮,火焰熄灭。雾化器状态检查:打开空压机达到工作压力后吸喷蒸馏水,燃烧缝中应有水雾喷出。7、乙炔报警板功能检查:仪器通电2分钟后,用洗耳球吸取饱和的酒精气体(酒精浓度>99%),对准仪器背面测试孔或散热孔,将酒精气体吹入仪器内部,2分钟内仪器应发出报瞥蜂鸣声。若未发出报警声,请联系当地工程师咨询具体情况。通常选用共振吸收线为分析线,测定高含量元素时,可以选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线。
原子吸收分光光度计的安全运用留意事项:1、在运输过程中遭到剧烈碰击的仪器,主机不能冒然通电。2、长期在恶劣条件寄存的仪器应该经常维护保养。3、一旦仪器的报警器发出声音,应当即关掉气源,并关机。4、请您随时留意,一旦发生异味,请当即切断电源,关掉乙炔钢瓶总阀门。请将空压机的空气管插入燃气管道中,并涂改肥皂水以检查燃气管道各接头是否漏气,特别应该检查雾化筒后部的防爆塞是否密封无缺,决不能在发生漏气时燃烧操作,否则容易发生回火爆开。5、每次燃烧前检查废液管是否打好水封;确认水封无误时方可开机燃烧。6、乙炔钢瓶放置在接近仪器室的房间内,保持空气流通,并应有防火标识。7、必定要运用的乙炔专属减压阀,并装有防回火设备。将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程称为试样的“原子化”。食品安全原子吸收分光光度计对比
原子吸收分光光度计的实际应用:有机物分析中的应用。民用原子吸收分光光度计仪器
火焰原子化器火焰原子化包括两个步骤:先将试样溶液变成细小雾滴(即雾化阶段),然后使雾滴接受火焰供给的能量形成基态原子(即原子化阶段)。火焰原子化器由雾化器、预混室和燃烧器等部分组成。嘛余雾化器的作用是将试液雾化成微小的雾滴。雾化器的性能会对灵敏度、测量精度和化学干扰等产生影响,因此要求其喷雾稳定、雾滴细微均匀和雾化效率高。目前,商品原子化器多数使用气动型雾化器。塑预混室也称雾化室,其作用是进一步细化雾滴,并使之与燃料气均匀混合后进入火焰。燃烧器的作用是使燃气在助燃气的作用下形成火焰,使进入火焰的试样微粒原子化。原子吸收光谱分析较常用的火焰是空气-乙炔火焰和氧化亚氮(笑气)-乙炔火焰。当采用不同的燃烧气时,应注意调整燃烧器的狭缝宽度和长度以适应不同燃烧气的燃烧速率,防止回火爆开。由于火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用普遍。但火焰原子化法原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品。火焰原子化法这些不足之处,促使无火焰原子化法的发展。民用原子吸收分光光度计仪器
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