本发明属于材料制备领域，特别涉及一种高载硒量的介孔二氧化硅长效纳米材料的制备方法。背景技术：硒作为人体必需的微量元素之一，是人体多种酶的组成成分。一直以来，它在、拮抗重金属、增强人体免疫功能等方面发挥着重要作用。有研究显示硒纳米颗粒与乙酰胆碱氯化物和槲皮素复合对超级细菌具有高和活性，并且不会产生耐药性，陕西铝材封孔剂定做。另外，有研究发现羟基磷灰石上的纳米硒涂层对铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌具有良好的性。从生物安全性的角度考虑，硒元素的内源性与或外源性生长因子的高成本、复杂的制造和非预期的副作用相比，具有更加可靠的安全性和经济性。但是硒的营养活性剂量与其毒性剂量之间范围较窄，过量会导致硒中毒，陕西铝材封孔剂定做。纳米硒的发明不仅保留了传统硒的优点，并能有效改善这一难题，陕西铝材封孔剂定做。然而，纳米硒极易发生团聚，严重影响其生物活性和生物利用度。因此，构建适当的纳米硒可调节释放体系，可以降低其副作用和提高其生物学活性。介孔二氧化硅(msns)因其粒子尺寸均一可调、可调节的介孔结构、载药效率高、生物相容性好和易功能化及表面修饰等优势，被用于构建速释、缓释和控释系统等方面。封孔剂不能与涂层或基体发生化学反应 在工作环境下与涂层和基体保持化学稳定性。陕西铝材封孔剂定做

    封孔质量提高；但pH值太高，型材表面容易产生白灰，这主要是因为氟钛酸失去稳定性，大量水解；pH值太低，不足以造成氟钛酸水解，达不到封孔效果。pH值对封孔的作用原理是按（2）（3）（4）式的化学反应，氟钛酸的水解，氟与氧化膜的反应，微孔中pH值的上升，膜孔中生成的Ti(OH)4沉积来达到封孔的目的，而水解物沉积量的多少直接影响封孔的效果。pH值在，可达到封孔的目的；pH值在比较好，这时的酸度正好在氟钛酸的水解平衡区间。（4）氟钛酸浓度对封孔质量的影响本发明选用氟钛酸作为主封孔物质，氟钛酸根是封孔槽液中**主要的离子之一。封孔是通过氟钛酸根进入氧化膜孔进行水解沉淀得以实现的，氟钛酸体系无镍快速封孔的机理是水解-溶解-沉积反应，其封孔物质主要由Ti(OH)4和Al2(OH)3F3组成，是按（1）~（5）式反应的综合结果。Ti(OH)4填充速度直接影响封孔速度，氟钛酸含量对封孔质量影响很大。实验结果表明氟钛酸（50wt.%）浓度控制在。（5）缓蚀剂浓度对封孔质量的影响本发明缓蚀剂选用低分子多元醇类，如乙二醇、丙三醇和山梨醇等，由带负电的羟基吸附在带正电荷的铝合金表面，隔离槽液，减缓腐蚀。氟钛酸封孔体系下，pH值工作区间，偏酸性，按（4）（5）式。江苏铝合金封孔剂使用说明封孔剂哪家质量好，详情可以访问百事德，欢迎您的光临！

    氟是促进封孔的元素。（1）封孔时间对封孔质量的影响封孔时间直接决定封孔质量。封孔时间是封孔剂封孔能力的体现，受温度、pH值、封孔剂成分和浓度、添加剂成分和浓度的影响较大。在同等条件下，与氟化镍相比，氟钛酸的封孔能力在三倍左右。即氟钛酸的封孔时间是氟化镍的1/3。若氧化膜的厚度为15μm，氟化镍需要封孔15分钟，氟钛酸需5分钟左右。（2）封孔温度对封孔质量的影响根据不同温度下的封孔试验，可得到氟钛酸封孔质量与温度的变化规律。当温度处于15-20℃时，封孔质量较好；当温度升高时，离子扩散速度加快，水解速度加快，F-浓度提高，与氧化膜反应加快，生成的Ti(OH)4多，封孔速度提高；温度太低时，F-浓度低，与氧化膜反应弱，生成的Ti(OH)4少，封孔效果则较差。实验表明，当其他控制指标在工作范围时，氟钛酸的封孔温度与封孔速度的关系为：温度在15-20℃时，封孔速度约1μm/min；温度在20-25℃时，封孔速度约2μm/min；温度在25-30℃时，封孔速度约3μm/min。此时，可根据氧化膜性质、厚度、封孔温度等确定封孔时间。（3）pH值对封孔质量的影响根据pH值对封孔质量的影响试验，可得pH值对封孔质量的影响规律。随槽液pH值的上升，按（2）式，氟钛酸水解增加。

    冷冻干燥，然后煅烧，即得。所述模板剂包括十六烷基三甲溴化铵ctab或十六烷基三甲氯化铵ctac。所述ph调节剂包括氟化铵nh4f、三乙醇胺tea或氢氧化钠naoh。所述硅源包括正硅酸乙酯teos、正硅酸丙酯tpos或正硅酸丁酯tbos。所述搅拌反应转速为200～300rpm。所述离心速度为10000～10500rpm，离心时间为10～15min。所述煅烧的工艺参数为：升温速度为1～2℃/min，600℃煅烧5h。煅烧是为了除去msns中的模板剂。所述步骤(1)中刻孔剂包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。所述步骤(1)中刻孔剂水溶液浓度为～。所述步骤(1)中搅拌温度为21～25℃，搅拌时间为7～9h。所述步骤(1)中搅拌转速为200～300rpm。所述步骤(1)中离心速度为10000～10500rpm，离心时间为10～15min。所述步骤(1)中洗涤为：用去离子水和无水乙醇各洗涤三次。所述步骤(2)中硒源包括亚硒酸钠na2seo3或硒酸钠na2seo4。所述步骤(2)中硒源和抗坏血酸摩尔比为1:3～1:4。所述步骤(2)中反应为：出现沉淀后继续反应15min。所述步骤(3)中煅烧温度为235℃，煅烧时间为5h。所述步骤(3)中洗涤为：用去离子水反复洗涤静置直到废液为澄清透明。所述步骤(3)中se-msns的se负载量为5wt.％-45wt.％；se-msns粒径为±。封孔剂哪家好，详情可以访问百事德！

    氯化镧的含量为，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的含量为，十二烷基苯磺酸钠的含量为；铝合金铝合金阳极氧化膜封孔：将经过阳极氧化及染色处理的铝合金放入实施例1中制备的铝合金阳极氧化膜封孔剂中进行封孔处理，封孔处理的温度为92℃，封孔处理的时间为30min，清洗后得到封孔铝合金件b1。实施例2按照表1列出的组分制备铝合金阳极氧化膜封孔剂；制备铝合金阳极氧化膜封孔剂：将钼酸钠、三聚磷酸钠、碘化钾、氯化镧、硅烷偶联剂和十二烷基苯磺酸钠溶于水形成铝合金阳极氧化膜封孔剂a2。所述钼酸钠的含量为3g/l，三聚磷酸钠的含量为，碘化钾的含量为8g/l，氯化镧的含量为，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的含量为，十二烷基苯磺酸钠的含量为；按照实施例1的方法对铝合金进行封孔，得到封孔铝合金件b2。实施例3按照表1列出的组分制备铝合金阳极氧化膜封孔剂；制备铝合金阳极氧化膜封孔剂：将钼酸钠、三聚磷酸钠、碘化钾、氯化镧、硅烷偶联剂和十二烷基苯磺酸钠溶于水形成铝合金阳极氧化膜封孔剂a3。所述钼酸钠的含量为1g/l，三聚磷酸钠的含量为，碘化钾的含量为6g/l，氯化镧的含量为，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的含量为，十二烷基苯磺酸钠的含量为。封孔剂在施工时，保证安全。浙江常温封孔剂批发

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    称取扩孔的、30wt.％、40wt.％和45wt.％se-msns各、未加入分散剂合成的纯消灭备用。取100μl菌液加入到装有25mllb培养基的锥形瓶中和材料共培养，材料组和对照组均设置3个平行样。共培养时间设置为12h、24h、36h、48h和60h。共培养时间到达后，取菌悬液用pbs稀释，稀释梯度依次为100，10-1，10-2到10-8。点样法判断抑菌性，用移液吸取不同浓度的稀释液各10μl依次点样到琼脂培养基上，拍照并计算样品的抑菌率。次测试后，样品进行回收。消灭、分散处理后，按照上述步骤进行二次测试，并计算率，此步骤重复2-3次。抑菌率＝(c-t)/c×100％式中：c-对照组细菌菌落的平均值；t-材料组共培养后计算得到的细菌菌落平均值。图1为载se量分别为30wt.％、35wt.％、40wt.％和45wt.％se-msns在ph分别为，可以看出se-msns材料中的se可以长期、稳定地释放，并且，随着载se量的增加，se的累积释放量也在增加。图2a可以看出未经刻蚀的msns在p/p0为，符合iv型等温线特点，说明该材料有介孔结构。由bjh方法得到的孔径分布图2b可看出，未经刻蚀的msns平均孔径为，比表面积为，平均孔容为。经过刻蚀的msns孔径分布在，比表面积为，平均孔容为。图3可以看出se-msns保持完整的球状，分散度良好。陕西铝材封孔剂定做

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