高效液相色谱仪 色谱仪应用 液相色谱仪方法

              高效液相色谱测定纺织品中甲醛的含量

1、实验原理

用衍生液提取试样中的甲醛，反应生成2,4二硝基苯腙，用高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）测定，外标法定量，计算甲醛含量。

2、试剂和材料

2.1乙腈，色谱纯；

2.2衍生化溶液：称取0.05g2，4二硝基苯肼与100ml容量瓶中，用乙腈定容到刻度；

2.3甲醛溶液：浓度为37%（体积分数）；

3、设备和仪器

3.1天平，称量精度为0.001克

3.2恒温水浴锅

3.3液相色谱仪配紫外检测器

3.4    0.45μm滤膜

4、测试步骤

   样品密封保存，测试时取出剪碎，称取1.0克于50ml离心管中，精确至0.01克。加入15ml水和15ml衍生化溶液，盖上盖子后混匀，在60℃水浴中反应30min，取出冷却至室温。使用0.45μm有机相滤膜过滤后供HPLC/UVD分析。

5测定

5.1测定条件

液相色谱柱： C18柱，250mm x 4.6 mm，5μm；

流动相：乙腈+水（65+35）；

流速：1.0ml/min；

柱温：室温；

检测波长：365nm；

进样量：20μl。

5.2色谱测定

   根据样液中甲醛含量的情况选顶峰面积相近的校正工作溶液系列。校正工作和样液中甲醛的响应值应在仪器检测的线性范围内。用保留时间定性，外标法定量。

6、测定结果

   液相色谱图如图A所示，取得了很好的分离效果。用此方法可以获得较高的回收率，回收率在87.8-102.4%之间，满足了国内外相关标准及法规的新要求。

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