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高效液相色谱测定纺织品中偶氮

信息介绍 / Information introduction

高效液相色谱仪 色谱仪应用 液相色谱仪方法

              高效液相色谱测定纺织品中偶氮的含量

1.1 仪器与试剂

梯度液相色谱仪, 配紫外检测器;

超声波水浴(4 kHz);

真空旋转蒸发仪;

恒温控制水浴(精度±2 ℃) 。

提取柱:20cm*2.5cm玻璃柱或聚丙烯柱,能控制流速,填装时,先在底部垫少许玻璃棉,然后加入20克多空颗粒状硅藻土(600度灼烧4h),轻击提取柱使填装结实;

芳香胺标准品(纯度均大于98% );

甲基叔丁醚;二氯甲烷。

1.2 溶液的配制

0.06 mol/L的柠檬酸盐缓冲液(pH 6.0):取12.526柠檬酸和6.320克氢氧化钠溶于水中,用水定容至1000mL;200 g/L连二亚硫酸钠溶液(用时现配);

芳香胺混合标准储备液: 分别称取21种芳香胺标准品, 用二氯甲烷配成1000mg/L的混合标准储备液, 低温保存, 备用;

芳香胺标准工作液: 用甲醇将混合标准储备液稀释成60、30、15 mg/L的标准工作溶液, 低温保存, 备用。

1.3 液相色谱条件

色谱柱:  C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm; 

柱温:室温;

流动相A: 甲醇;

流动相B: 0.575 g磷酸二氢铵与0.7 g磷酸氢二钠溶于1 000 mL水中, pH 6.0;

 梯度洗脱:

  0~25 min, 流动相A由5%线性变化至55%;

  25~40 min, 流动相A由55%线性变化至80%;

流速1.0 mL /min;

进样体积20μL;

检测波长240 nm。

1.4 样品前处理

1.4.1 提取

    将样品剪成5mm*5mm的小片,混合。从混合样中称取2.0克,精确至0.01克,置于50ml离心管中入17.0ml稳定为70度左右的柠檬酸缓冲溶液中,并在70度(正负2度)水浴30min。再加入3.0ml连二亚硫酸钠溶液,盖上盖子摇匀,置于70度(正负2度)水浴中保持30min。取出后于2min内冷却至室温。

1.4.2 净化

    用玻璃棒挤压反应器中的试样,将反应液全部倒入提取柱内,任其吸附15min,用40ml甲基叔丁基醚分三次洗离心管内的试样,然后将甲基叔丁基醚洗液倒入提取柱中,控制流速,收集甲基叔丁基醚提取液于100ml比色管中。

1.4.3 浓缩

将上比色管置于真空旋转蒸发仪上,于35度左右的低真空下浓缩至1-2ml,再用氮气吹至近干,用甲醇定容至1ml,过0.45μm 有机相滤头,立即进行液相色谱分析。

2 结果

用此方法测定纺织品中的偶氮含量,较为省时且易于操作。除3, 3′-二甲基联苯胺和4, 4′2 二氨基二苯硫醚色谱峰(图1A中10、11号峰)重叠, 2, 6二甲基苯胺和2, 4二甲基苯胺(图1中13、14号峰)有少于重叠外,其它化合物均取得了很好的分离效果。以pH 6.0的柠檬酸盐缓冲溶液模拟人体的汗液环境, 分别加入7.5、15、30 mg/L 3个水平的芳香胺标准品进行回收实验, 每一水平分别做6个平行样品, 相对标准偏差和平均回收率数据见表1。应用高效液相色谱法分离检测了23种混合芳香胺, 取得了很好的分离效果, 满足了国内外相关标准及法规的新要求。

HPLC测定纺织品中偶氮含量.jpg


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