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高效液相色谱检测三聚氰胺

信息介绍 / Information introduction

高效液相色谱仪 色谱仪应用 液相色谱仪方法

             

                          三聚氰胺分析的完美解决方案

 操作简单:不需要离子对试剂,即能分析三聚氰胺

 成本低廉:全新技术,使柱平衡时间缩短1/2,试剂成本减少1/2

 应用***:适用于三聚氰胺等极性小分子的分离分析,也可用于LC/MS分析三聚氰胺

技术先进:出色的分离能力,即使样品不做净化,也能实现三聚氰胺与杂质的完全分离

1 色谱条件

色谱柱:三聚氰胺**柱; 

流动相:甲醇/5mM乙酸铵(乙酸调pH3.5)=20/80

(注:5mM醋酸铵的配制方法:称取乙酸铵0.1927g,加水500mL,用乙酸调pH至3.5,混匀,备用。)

流速:1.0mL/min;     柱温:40℃;      进样量:10μL

检测器:UV/PDA   检测波长:240nm

3  样品处理及结果

3.1 国标法(参照GB/T 22388-2008)

3.1.1样品前处理(需SPE净化)

样品提取:

称取2.0 g试样,加入20mL三氯乙酸溶液(1%水溶液)和5mL乙腈,涡混,超声提取15min,5000 r/min离心10 min。取上清液5mL,加入5mL水混匀后作待净化液。

SPE净化:

采用HiCapt Melamine(三聚氰胺**SPE固相萃取柱)(订货号:24-00603),先待净化液转移至固相萃取柱中。使用前依次用3mL甲醇,5mL水活化,再将待净化液转移至SPE柱中,控制整个固相萃取过程流速不超过1mL/min,再依次用3mL水和3mL甲醇洗涤,抽至近干,用6mL氨化甲醇溶液洗脱。洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物用1mL流动相定容,涡旋混合1min,用0.45μm微孔滤膜过滤后,供HPLC测定。

3.2 快速法

3.2.1样品前处理(不用净化)

0.5g奶粉样品,加入5mL三氯乙酸溶液(1%水溶液)和0.2mL乙酸铅溶液(22g/L),摇匀,超声提取20min。5000r/min离心5min,取上清液,0.45μm滤膜过滤,上机测定。

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