气相色谱仪的气源准备及净化气源准备

事先准备好需用气体的高压钢瓶。一般用氮气，氢气，空气这三种气体。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。

钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般建议使用纯度99.999%以上气体。气源净化

为了除去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。

若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，生产气相色谱仪经销商，生产气相色谱仪经销商，基本可满足要求。

若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，生产气相色谱仪经销商，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。

若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机（天津产）可满足需要。对气相色谱仪的色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。生产气相色谱仪经销商

气相色谱仪的新标准与GB/T30431—2013相比主要技术变化如下：

——修改了缩略语FID为氢火焰离子化检测器(见第3章，2013年版的第3章）；

——修改了仪器正常工作条件(见4.1，2013年版的4.1);

——修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法(见4.3、5.3,2013年版的4.3.1、5.3);

——增加了载气流量稳定性的技术要求及方法(见4.5、5.5);

——修改了温度梯度为温度均匀度，修改相关检测方法(见4.6.4、5.6.3,2013年版的4.5.3、5.5.2);

——修改了毛细管分流比的范围(见4.8、5.8.3,2013年版的4.7、5.7.1.2);

——删除了记录仪[见2013年版的4.12b)、5.6];

——增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法(见4.12、4.13、5.12、5.13);

——删除了仪器运输、运输贮存中的碰撞试验(见2013年版的4.11、5.11);

——修改了仪器成套性的内容(见4.15,2013年版的4.12);

建材气相色谱仪差价气相色谱仪的基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。

气相色谱仪的实际操作时，要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD，载气不纯、杂质多如含氧量高，会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄，甚至基线飘移、出现倒峰等；

对FID，如出现基线飘移，应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况，如固定相无流失，要判断载气氮气纯度，先暂时关闭载气和尾吹气，如果基线稳定性变好，说明是氮气气路有污染，可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效，也可能是气路部分被污染；

更换新氮气钢瓶，若基线变好，说明是气体纯度不够，若没有变化，则查看载气净化器是否已经失效、过载，可更换为新的气体净化器，若基线短时间内稳定，说明气体净化器过载需更换，如基线噪声没有明显变化，则说明气体管路被污染，需清洗或更换管路等。

气相色谱仪的载气不纯造成的问题

进样口：样品易氧化，造成样品分解，出现鬼峰等；

色谱柱：色谱柱内填料易氧化，缩短柱使用寿命；

TCD：热敏元件(铼钨丝)易氧化，缩短检测器使用寿命；

FID：噪声大，基线不稳定；

ECD：基线满量程，无法调零；其原因：ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式，当设定好预置电流（0.5、1、2nA）后，ECD控制器将发出脉冲电平，使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子，在收集脉冲的作用下，在运算放大器输入端进行减法运算，直至输出为零，如果载气纯度不够（主要是含氧量过高），载气被放射源电离的形成电子流偏低，与设定预置电流不能抵消为零，就会造成运算放大器（积分运算放大器）输出饱和；无法调零。

FPD：噪声大，基线不稳定；

NPD：噪声大，基线不稳定；

气相色谱分析时，当发现气体（载气和辅助气）纯度不够，而影响谱图分析时，除了更换为更高纯度的气体外，还可以从以下方面来解决：采用气相色谱仪的PEG-20M毛细管柱，采用FID检测器，完成对质量食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。

气相色谱仪的色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。

③ 在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。 如果在正常的使用状态下，气相色谱仪的色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。中端气相色谱仪排名

气相色谱仪的有ECD和NPD等，LC有荧光和电化学检测器。生产气相色谱仪经销商

气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。

和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。

综上所述，与气相色谱相比，液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势，液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。 生产气相色谱仪经销商

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