气相色谱仪注射须知:双手章注射器用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1~2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。
进样时间:进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,氮气气相色谱仪多少钱,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,氮气气相色谱仪多少钱,对于气相色谱仪的冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,氮气气相色谱仪多少钱,一般必须小于1秒钟。气相色谱仪的色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成。氮气气相色谱仪多少钱
如何确定色谱柱老化是否完全?
气相色谱仪的FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。
当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。
柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。
一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等。 甲醛气相色谱仪代理在气相色谱仪的空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。
气相色谱仪的色谱效率的测量;Wb=基线的峰宽;W1/2=半峰高处的峰宽
峰越宽,色谱系统的N值越低。由分辨率的简化定义公式,可以很好的理解柱效和分辨率之间的关系。
正如我们所看到的,由理论塔板数“N”定义的柱效与分辨率直接相关,并且由于方程中的N项是平方根函数,我们可以假设将塔板数减半会减少任意两个峰之间的分离度为1.4(例如2的平方根)。
考虑到柱效对分离复杂混合物的重要性或当系统的选择性限制了分离度时,非常值得花一些时间研究如何识别,判断与解决气相色谱系统中柱效问题。
“塔板”的概念来自分馏,而这一事实是,在蒸馏塔(塔)中拥有的“塔板”或陷阱越多,可从每个塔板(陷阱)中提取的沸程越窄,因此在馏分的窄沸程和窄色谱峰之间进行类比。色谱柱中板数越多,峰越窄,在气相色谱中,一个塔板类似于分析物进入固定相的一次吸附和解吸事件。因此,对于具有100,000个板的色谱柱,分析物将吸附到固定相中,然后从固定相中解吸100,000次。表一描述了各种尺寸气相色谱柱的典型塔板数。
在GC中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象,这种现象通常有以下几个原因:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来明显的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能的降低或消除基线漂移。
确定基线漂移问题来源的方法如下:
首先把柱子从色谱仪上取下,堵住检测器的入口,再观察在程序升温时基线的漂移情况。如果基线不稳,那么污染来自检测器(解决办法请参考“如何降低检测器的污染”);如果基线是稳定的,证明检测器良好,此时用一小段熔融石英管把进样器和检测器连接起来,走一个升温程序,观察基线漂移情况,此时反映的是进样器的污染情况,如果基线不稳,可以确定问题来自进样口(解决办法请参考“如何降低进样器的污染”);如果基线稳定,证明检测器和进样口均未被污染,此时把柱子重新装上,走同样的升温程序,来确定是不是柱子流失带来的基线漂移。 气相色谱仪的毛细管柱也有其局限性。因其内径小,柱容量小,对进样技术的要求高,载气流速的控制要求精确。
气相色谱仪的自动进样器进样时常常扎弯进样针或进样针推杆的原因分析及解决办法:
进样隔垫上的螺母拧得过紧,隔垫在高温时膨胀更紧,使得进样针难以扎进弄弯针头,拧隔垫螺母不应拧得过紧,随着进样口温度升高,进样隔垫膨胀自然会密封良好,既防止了针头扎弯,又能增加隔垫使用次数。
进样针安装不正确造成进样口扎在其它部位,按要求正确安装进样针。
进样针管内被污染,由于污染物造成推杆活动阻塞弄弯推杆,进样针使用一段时间后,特别是在重新开机前,应取下进样针,用手推进样针杆,感觉是否顺畅,若有阻塞感,应吸入溶剂反复推拉清洗,若污染物仍不能清理,可将推杆拉出,同针管一起放入溶剂中超声清洗。
进样样品粘稠度过大,造成针杆难以推进。可以重新对样品净化处理或稀释进样样品或选用缓慢进样模式,若问题不能解决,则需要选用**进样针或其它进样方式。 因为气相色谱仪流动相的特点,与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管与MS的联用已成常规分析方法。车载气相色谱仪厂家
气相色谱仪的柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。氮气气相色谱仪多少钱
气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。
和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。
综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。 氮气气相色谱仪多少钱
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