气相色谱检测器就像气相的“眼睛”,是一种能检测气相色谱流出组分及其变化的器件。你知道气相都有哪几种检测器吗?每种检测器在使用时要注意什么吗?被测组分经色谱柱分离后,是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的,人眼不可能识别。因此,必须要有一个装置或方法,将混合气体中组分的真实浓度(mg/mL)或质量流量(g/s)变成可测量的电信号,且信号的大小与组分的量成正比。此装置称气相色谱检测器,其方法称气相色谱检测法。因此,气相色谱检测器是一种能检测气相色谱流出组分及其变化的器件。
检测器通常由两部分组成:传感器和检测电路。传感器是利用被测物质的各种物理性质、化学性质以及物理化学性质与载气的差异,来感应出被测物质的存在及其量的变化。如热导检测器(TCD)就是利用被测物质的热导系数和载气热导系数的差异;火焰电离检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)等都是利用被测组分在一定条件下可被电离,而载气不电离;火焰光度检测器(FPD)就是利用被测物质在一定条件下,可发射不同波长的光,而载气氮气却不发光等等,教学气相色谱仪厂家。所以,教学气相色谱仪厂家,传感器是将被测物质变换成相应信号的装置。它是检测器的内核,教学气相色谱仪厂家。检测器性能的好坏,主要取决于传感器。 配合静态顶空进样装置的气相色谱仪可以完成血液中乙醇含量的测定以及药品中残留溶剂的分析。教学气相色谱仪厂家
如何确定色谱柱老化是否完全?
气相色谱仪的FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。
当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。
柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。
一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等。 甲醇气相色谱仪差价气相色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路,载气的种类推荐高纯度氮气或氢气。
气相色谱仪只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5~1m。
如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的,但是,为了保证良好的分离性能,需要注意下列特定操作:
毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命;
应当小心不使氧气进入到毛细管柱中;
只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫;
再次加热色谱炉之前,应当先用载气冲洗色谱柱15rnin;
应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气,脱氧管应当定期更换;
无论色谱炉是否在加热,都需要有载气流经色谱柱。
相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。
峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以x1/2表示。
峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。
死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰比较高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。
死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。
气相色谱仪的恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法又各不相同,具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化,那么老化后,谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm部分截去,再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限,那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下,色谱柱可以正常使用,而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。气相色谱仪的有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。建材气相色谱仪经销商
在选择气相色谱实验室时,便于气瓶安放和埋设地线的空间。要注意室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。教学气相色谱仪厂家
气相色谱仪的色谱柱固定相流失严重以致无法达到所需的柱效或分离度:随着时间的推移,固定相随自然流失过程从色谱柱损失。流失速率取决于对色谱柱的保护和膜厚度以及固定相的极性。
在某种程度上,即使是系统定义的适用性或正在运行一般需求的分析,色谱柱仍然无法达到分析要求。需要对色谱柱进行老化处理的症状包括峰形变差和柱效降低(峰加宽)。
大多数情况下,柱效能可以通过割掉柱前约0.5-1米长的色谱柱来进行修复,这样做可以有效地去掉由于热降解反应损坏的色谱柱部分。如果反复裁剪(×3)色谱柱仍无效果,有可能颠倒柱前柱后可能会有类似的恢复效果。如果以上措施都不能修复,则需要更换色谱柱。
在某些情况下,在柱前接一个保护柱(0.5-5米长未涂层的石英毛细管),可以用来延长分析柱的使用寿命。 教学气相色谱仪厂家
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