确保正确准备(切割和清洁)GC色谱柱并以正确的方式将其安装到GC进样口和检测器中,这一点非常重要。色谱柱切割不良会导致样品入口内部分析物的转移变慢,如果该方法未建立热聚焦或溶剂聚焦过程,则可能导致峰变宽。通常,此问题还将伴随某种程度的峰分叉或拖尾。色谱柱在进样口和检测器中的正确定位也至关重要,工厂气相色谱仪差价。入口色谱柱的位置将再次使分析物比较好地转移到色谱柱中,当以分流模式操作入口时尤其重要。色谱柱在检测器中的位置将决定色谱柱出口与仪器内检测区域之间未清扫体积的量,工厂气相色谱仪差价。这一点特别重要,因为载气是存在分散展宽,任何空隙体积都会对系统效率产生不利影响。气相色谱仪的分析完成后,工厂气相色谱仪差价,首先关闭氢气和空气源,使氢气火焰检测器熄灭。工厂气相色谱仪差价
操作条件对于色谱分离有很大影响。
1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。
2、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。
3、载气流速:载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。 国产**气相色谱仪差价顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
气相色谱仪的进样垫漏气或者损坏原因及解决办法:
隔垫的设计是为了在进样针穿刺后时、进样时及其拔出后,始终保持对系统的密封性。因此就需要采用能耐一定温度和压力的橡胶或塑化材料以保证这种良好的密封特性。
但这种材质的隔垫随着时间的推移和一定的进样次数后,就会老化甚至漏气,达不到进样密封的要求。
有些情况下,当气相色谱仪进样垫老化损坏后,由于其密封性能下降,使载气柱前压无法达到设置要求,出现一系列问题,有些较为先进的仪器还会自动关闭。
进样垫漏气会导致一些列问题,这将导致一些典型的问题比如定量重复性较差,分析样品的保留时间变化(增长)。所以进样垫应该定期检查及更换,有些色谱工作者会在每次进行新的样品分析前先更换一个新进样垫。
气相色谱仪气路气密性检查
气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。
方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(比较好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢,空气也可如此检漏),***将肥皂水擦干。 气相色谱柱是气相色谱仪的内核部件之一。在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要。
气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别。
气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、**、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较: 气相色谱仪的进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化。中国**气相色谱仪现货
气相色谱仪的气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气。工厂气相色谱仪差价
气相色谱仪的色谱效率的测量;Wb=基线的峰宽;W1/2=半峰高处的峰宽
峰越宽,色谱系统的N值越低。由分辨率的简化定义公式,可以很好的理解柱效和分辨率之间的关系。
正如我们所看到的,由理论塔板数“N”定义的柱效与分辨率直接相关,并且由于方程中的N项是平方根函数,我们可以假设将塔板数减半会减少任意两个峰之间的分离度为1.4(例如2的平方根)。
考虑到柱效对分离复杂混合物的重要性或当系统的选择性限制了分离度时,非常值得花一些时间研究如何识别,判断与解决气相色谱系统中柱效问题。
“塔板”的概念来自分馏,而这一事实是,在蒸馏塔(塔)中拥有的“塔板”或陷阱越多,可从每个塔板(陷阱)中提取的沸程越窄,因此在馏分的窄沸程和窄色谱峰之间进行类比。色谱柱中板数越多,峰越窄,在气相色谱中,一个塔板类似于分析物进入固定相的一次吸附和解吸事件。因此,对于具有100,000个板的色谱柱,分析物将吸附到固定相中,然后从固定相中解吸100,000次。表一描述了各种尺寸气相色谱柱的典型塔板数。 工厂气相色谱仪差价
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