气相色谱仪的气化后样品气态体积的大小取决于所使用的溶剂和进样量。
如果这个体积超过了衬管的内部尺寸,就会出现样品反冲和样品峰严重拖尾的情况。即便采取高的分流比也无法降低这种影响,你必须采取减少进样量,使用不同的溶剂或使用更大的衬管的方法。各家公司都有衬管选择的指导文件或工具方便大家选择。
随着柱温箱程序升温,色谱柱内压力升高。
在恒压系统中,仪器将流量相应减少以保持恒定的柱头压,中端气相色谱仪设备。这样做会推后保留时间,并因流量偏离了比较好线速度而降低效率。
在恒流模式下,仪器通过增加压力来保持恒定柱流速(具有比较好线速度),中端气相色谱仪设备。保留时间更短,效率更高,中端气相色谱仪设备。
恒定压力和恒定流量两种模式会产生两种不同的保留时间和峰形。因此运行前设定好哪种模式会直接影响结果。 气相色谱仪的色谱柱安装和系统检漏工作完成后,可以开始对色谱柱进行老化。中端气相色谱仪设备
气相色谱仪中毛细管气相色谱在技术上以“高效”而闻名,这意味着我们通常在色谱图中看到非常窄的峰,这表明在合理的时间内分离许多组分的能力,这显然然在分析上是有利的。
柱效通常以“塔板数”(每米列数的塔板数)来衡量,塔板数越高,色谱图中的峰越窄。在某些应用中,如果柱效略有下降,但每个峰之间都有足够的间距,也不会遭受分辨率损失。但是,当分离复杂的混合物时,如果峰略微变宽,则峰分离度就会下降,此时色谱效率变得尤为重要。
图1说明了这一点。 直读气相色谱仪单价气相色谱仪采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式, 有五种进样器可供选择。
任何气相色谱仪的色谱系统中峰的正确“建模”将取决于跨峰捕获的数据点的数量。对于高效技术(例如毛细管气相色谱仪),必须特别注意检测器的采样频率,而质谱检测器尤其如此,质谱检测器的固有采样频率往往较低,尤其是在全扫描模式下。如果检测器*捕获跨越峰的几个数据点,尤其是当峰顶点被检测器遗漏时,则它们看起来可能比其宽。请按照制造商的说明为使用中的检测器找到比较好采样频率。无论如何,建议在新色谱柱保留常规方法的参考色谱图,该色谱图可用作评估柱效率随时间下降的幅度的参考。使用系统适应性测试(SST),也是明智的选择,以便在分析之前评估仪器的性能,并且柱效评估通常是SST的考察指标之一。尽管柱效是毛细管气相色谱法成功分离的关键驱动力,但从以上讨论中可以明显看出,在解决低柱效问题时要考虑许多因素。大多数问题是由仪器设置和GC色谱柱的老化引起的,因此对方法中的设定点进行故障排除以及色谱柱与进样口维护,是进行柱效诊断研究的考虑要点。
所以对于气相色谱仪的水分相关进样,尽可能使用固定相极性强的(例如Wax柱),并要接受色谱柱寿命减少和柱流失增加的结果。
色谱柱是否耐水,要仔细查看厂家说明:比如标明:不推荐使用水,或者标明耐水等等。
正确选择点火所需气体流量比例
请注意点火期间关闭尾吹气。
氢气与空气之间流量的比例按照厂商建议,或者使用1:10的常规比例,如30ml/min的氢气流量加300ml/min的空气流量。
请特别注意,设定之后如有条件比较好用流量计测量一下设定流量。 气相色谱仪的漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时,色谱图有以下变化。
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法又各不相同,具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化,那么老化后,谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm部分截去,再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限,那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下,色谱柱可以正常使用,而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。气相色谱仪的毛细管柱的分析速度约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄,分配比k很小,相比大。国内**气相色谱仪卖价
开启气相色谱仪的主机总电源开关,色谱柱箱内马达开始工作,并检查是否有异样声响。中端气相色谱仪设备
对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:
①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。
②液相色谱中具有独有的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。
③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。 中端气相色谱仪设备
上海仪电分析仪器有限公司致力于仪器仪表,是一家生产型公司。公司业务分为分光光度计,气相色谱,原子吸收,食品安全等,目前不断进行创新和服务改进,为客户提供良好的产品和服务。公司将不断增强企业重点竞争力,努力学习行业知识,遵守行业规范,植根于仪器仪表行业的发展。仪电分析秉承“客户为尊、服务为荣、创意为先、技术为实”的经营理念,全力打造公司的重点竞争力。
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