按照漏气程度大小,气相色谱仪的检测气路漏气的方法可分为:
ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。
ⅱ.一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在0.3-0.6MPa之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。
具体检测漏气部位,应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,学校气相色谱仪多少钱,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,学校气相色谱仪多少钱,泡在乙醇里,学校气相色谱仪多少钱,有气泡冒出处漏气。 逐个对气相色谱仪的柱温(包括程序升温),进样器温度,检测器温度进行恒温检查。学校气相色谱仪多少钱
气相色谱仪注射须知:双手章注射器用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1~2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。
进样时间:进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于气相色谱仪的冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。上海气相色谱仪比较特殊情况下,气相色谱仪的可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限。
气相色谱仪应用范围很广,在石油、化工、生物化学、环保等领域都有应用,除用于定量和定性分析外,它还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数和分子量等物理化学常数。介绍一下气相色谱仪常见问题及解决方法,希望能帮助到大家。漏气问题及解决方法
漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时,色谱图有以下变化:
①基线变化a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。
气相色谱仪的氮气流量的调节,在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止,氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量。再调节空气流量在调节空气流量时,要观察基流的改变情况只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止,再将氢气流量上调少许。 配合静态顶空进样装置的气相色谱仪可以完成血液中乙醇含量的测定以及药品中残留溶剂的分析。
从表I可以看出,GC气相色谱仪的色谱柱的内径是确定GC色谱柱固有效率的一个因素。但是,色谱柱长度也是决定色谱柱效率的根本因素,我们可以通过以下公式来帮助理解这些影响;
N=L/H
将色谱柱长度加倍将使效率(N)翻倍,并将分离度提高1.4倍;将色谱柱长度减半将使色谱柱效率减半,并且将分离度降低1.4倍。
就GC色谱柱固定相的膜厚而言,其可能会以不同方式影响早期和之后洗脱峰的柱效,k'值<5的分析物可能会随着膜厚的增加而降低效率,k'值>5时反之亦然。但是,除非大幅度改变膜厚度(例如,从0.1mm改变为1mm),否则改变膜厚度的效果不会太剧烈。这些值在等温分离中适用,而在梯度温度编程分离中则不同,但是趋势仍然适用。综上所述的信息将使我们可以估计我们选择用于分析的色谱柱的预期塔板数,从而可以评估效率,因此,偏离这些预期值的任何重大偏差都可以视为值得研究与故障排除。关于气相色谱效率的基本理论的一部分是所选载气的影响及其通过色谱柱的流速。从图3可以看出,各种载气在不同载气线速度下的效率高(低高度相当于理论塔板(HETP,H))。线速度是色谱柱内径和流速的函数。 选用带热导和氢焰离子化检测器的气相色谱仪,填充柱和毛细管柱分离,通过多阀自动切换,信号自动切换。中端气相色谱仪单价
气相色谱仪除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数和分子量等物理化学常数。学校气相色谱仪多少钱
如何使用气相色谱仪时降低样品和进样器带来的基线漂移?
色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留,那么在程序升温时就容易产生基线漂移,因为这些物质的保留较强,在柱中移动缓慢,可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出,但这种方法增加了固定液氧化的可能性;此外,还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂);也可以安装保护柱,这样可以预防问题发生。如果是进样器被污染造成基线漂移,可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决,同时用溶剂冲洗进样口,维护完毕之后,用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来,进一针空样,以确认进样器已经干净。 学校气相色谱仪多少钱
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