气相色谱仪的FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系,因此,要注意优化。一般三者的比例应接近或等于l:10:l,如,氢气30~40mL/min,空气300~400ml/min,氮气30~40ml/min。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱,使用时应查看说明书。
为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆F喷嘴,分析气相色谱仪厂家供应,分析气相色谱仪厂家供应,分析气相色谱仪厂家供应,依次用不同极性的溶剂(如**、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢理穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色沉积物),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器上进行测定。 气相色谱仪的选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统。分析气相色谱仪厂家供应
将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于操作温度10-20ºC左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降至40ºC以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。**气相色谱仪生产厂家如果在2-3小时后气相色谱仪的基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势。
气相色谱仪的调试
在购得仪器后,首先要做好调试人员的组织工作。在选择实验室时,为便于气瓶安放在室外和埋设地线,宜选择楼下的房间。注意室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。仪器比较好采用单独的稳压电源供电,地线应符合要求。仪器开封要作好检查与清点,对仪器要进行仔细检查(特别是电器件)。仔细阅读安装说明书,按照说明连接好气路与电路,并仔细检查电源电压和功率是否匹配。
气相色谱仪的调试
在购得仪器后,首先要做好调试人员的组织工作。在选择实验室时,为便于气瓶安放在室外和埋设地线,宜选择楼下的房间。注意室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。仪器比较好采用单独的稳压电源供电,地线应符合要求。仪器开封要作好检查与清点,对仪器要进行仔细检查(特别是电器件)。仔细阅读安装说明书,按照说明连接好气路与电路,并仔细检查电源电压和功率是否匹配。
从表I可以看出,GC气相色谱仪的色谱柱的内径是确定GC色谱柱固有效率的一个因素。但是,色谱柱长度也是决定色谱柱效率的根本因素,我们可以通过以下公式来帮助理解这些影响;
N=L/H
将色谱柱长度加倍将使效率(N)翻倍,并将分离度提高1.4倍;将色谱柱长度减半将使色谱柱效率减半,并且将分离度降低1.4倍。
就GC色谱柱固定相的膜厚而言,其可能会以不同方式影响早期和之后洗脱峰的柱效,k'值<5的分析物可能会随着膜厚的增加而降低效率,k'值>5时反之亦然。但是,除非大幅度改变膜厚度(例如,从0.1mm改变为1mm),否则改变膜厚度的效果不会太剧烈。这些值在等温分离中适用,而在梯度温度编程分离中则不同,但是趋势仍然适用。综上所述的信息将使我们可以估计我们选择用于分析的色谱柱的预期塔板数,从而可以评估效率,因此,偏离这些预期值的任何重大偏差都可以视为值得研究与故障排除。关于气相色谱效率的基本理论的一部分是所选载气的影响及其通过色谱柱的流速。从图3可以看出,各种载气在不同载气线速度下的效率高(低高度相当于理论塔板(HETP,H))。线速度是色谱柱内径和流速的函数。 气相色谱仪应用范围很广,在石油、化工、生物化学、环保等领域都有应用。
气相色谱仪的色谱柱被样品或者杂质污染:
即便是干净的样品也会含有痕量或微量的非挥发或半挥发性物质。在反复的多次进样后,无论是干净的或是相对较脏的样品都会有非挥发性的杂质沉积在色谱柱的入口端内表面。
色谱柱的柱前几米对于样品是很重要的,在程序升温的分析过程中,样品谱带首先堆积在这一段上,所以大部分的保留也是在这一段产生。
柱内污染物的存在会导致一系列的问题:峰型变差,柱效降低,前后两次进样的峰面积再现性差,这都是由于污染物的存在,使固定相对样品的保留(吸附或吸收)不同所致。 气相色谱仪的毛细管柱也有其局限性。因其内径小,柱容量小,对进样技术的要求高,载气流速的控制要求精确。中端气相色谱仪选择
气相色谱仪所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。分析气相色谱仪厂家供应
而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。
因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。 分析气相色谱仪厂家供应
上海仪电分析仪器有限公司致力于仪器仪表,以科技创新实现高品质管理的追求。仪电分析作为仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】的企业之一,为客户提供良好的分光光度计,气相色谱,原子吸收,食品安全。仪电分析继续坚定不移地走高质量发展道路,既要实现基本面稳定增长,又要聚焦关键领域,实现转型再突破。仪电分析始终关注仪器仪表行业。满足市场需求,提高产品价值,是我们前行的力量。
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