如何确定色谱柱老化是否完全?

气相色谱仪的FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。

当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入，高性能气相色谱仪生产厂家、隔垫漏气和仪器本身的残留物。

柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如DB/HP-1或5）质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。

一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。 气相色谱仪的毛细管柱内径较小，一般为0.1～0.7mm，高性能气相色谱仪生产厂家，内壁固定液膜极薄，高性能气相色谱仪生产厂家，中心是空的，故阻力很小。高性能气相色谱仪生产厂家

氢焰气相色谱仪开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况，下面介绍两种点火技巧，供同行们相试。

1加大氢气流量法

先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况此法通用。

2减少尾吹气流量法

先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。

4气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气=l：l：10但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节： 三用气相色谱仪单价氢焰离子化检测器，配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱的的气相色谱仪。

气相色谱仪的自动进样器进样时常常扎弯进样针或进样针推杆的原因分析及解决办法：

进样隔垫上的螺母拧得过紧，隔垫在高温时膨胀更紧，使得进样针难以扎进弄弯针头，拧隔垫螺母不应拧得过紧，随着进样口温度升高，进样隔垫膨胀自然会密封良好，既防止了针头扎弯，又能增加隔垫使用次数。

进样针安装不正确造成进样口扎在其它部位，按要求正确安装进样针。

进样针管内被污染，由于污染物造成推杆活动阻塞弄弯推杆，进样针使用一段时间后，特别是在重新开机前，应取下进样针，用手推进样针杆，感觉是否顺畅，若有阻塞感，应吸入溶剂反复推拉清洗，若污染物仍不能清理，可将推杆拉出，同针管一起放入溶剂中超声清洗。

进样样品粘稠度过大，造成针杆难以推进。可以重新对样品净化处理或稀释进样样品或选用缓慢进样模式，若问题不能解决，则需要选用**进样针或其它进样方式。

重要的是，在载气中通过系统的分析物必须以不间断的方式进行。因此，气流路径中任何比其周围环境凉爽的“斑点”都将破坏或减慢分析物通过色谱柱的通过，并有效地充当系统中死体积的区域。如果消除了进样口和GC气相色谱仪的色谱柱之间的热滞后，通常在进样口上会出现冷点-杯内有滞后的小杯位于进样口下方是有原因的，因此不应将其移除。位于检测器单元下方的绝缘层也是如此，这也是为什么进入MS检测器的任何传输线也要分别加热的原因，应仔细检查传输线温度以确保其温度至少位于顶部温度与您的烤箱程序一致！因为气相色谱仪流动相的特点，与MS的在线联用已不存在任何问题，特别是毛细管与MS的联用已成常规分析方法。

气相色谱仪中毛细管气相色谱在技术上以“高效”而闻名，这意味着我们通常在色谱图中看到非常窄的峰,这表明在合理的时间内分离许多组分的能力，这显然然在分析上是有利的。

柱效通常以“塔板数”（每米列数的塔板数）来衡量，塔板数越高，色谱图中的峰越窄。在某些应用中，如果柱效略有下降，但每个峰之间都有足够的间距，也不会遭受分辨率损失。但是，当分离复杂的混合物时，如果峰略微变宽，则峰分离度就会下降，此时色谱效率变得尤为重要。

图1说明了这一点。 可以选用振荡脱气的取样方式，也可以采用带自动顶空进样器自动进样的气相色谱仪。国内气相色谱仪代理

选用TCD、FID，配以**色谱柱的气相色谱仪，可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测。高性能气相色谱仪生产厂家

影响分离效率的因素很多，都与将样品引入气相色谱仪GC系统的方式直接相关。进样口衬管的清洁度和失活是主要考虑因素，在分流进样中，衬管中的任何活性部位的破坏可能会影响分析物向GC色谱柱顶部的转移，这在处理极性分析物时尤为明显。如果衬管清洁度不高或未显示出来，则衬管清洁度通常与峰拖尾有关*出现轻微的活动迹象（失活涂层消失），然后可能会导致峰的总体变宽。确保衬管清洁，并在必要时定期更换衬管。以下是重要的要点总结：维持足够长的不分流时间，以将所有分析物转移至色谱柱，但也应足够短，以免溶剂从进样口缓慢流失，从而导致色谱破坏，柱箱的初始温度应至少比样品溶剂的沸点低10℃，固定相的极性应与样品溶剂的极性相匹配，反之，则应在进样口和分析柱之间留出至少1m长的未涂层保留间隙。如果不满足，上述条件将导致分析物峰形展宽，这主要是由于分析物谱带从入口缓慢进入GC色谱柱时缺乏聚焦，因此效率会降低。高性能气相色谱仪生产厂家

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