气相色谱仪的新标准与GB/T30431—2013相比主要技术变化如下:
——修改了缩略语FID为氢火焰离子化检测器(见第3章,2013年版的第3章);
——修改了仪器正常工作条件(见4.1,2013年版的4.1);
——修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法(见4.3、5.3,2013年版的4.3.1、5.3);
——增加了载气流量稳定性的技术要求及方法(见4.5、5.5);
——修改了温度梯度为温度均匀度,修改相关检测方法(见4.6.4、5.6.3,2013年版的4.5.3、5.5.2);
——修改了毛细管分流比的范围(见4.8、5.8.3,2013年版的4.7、5.7.1,教学气相色谱仪生产厂家.2);
——删除了记录仪[见2013年版的4.12b)、5.6];
——增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法(见4.12、4.13,教学气相色谱仪生产厂家、5.12、5.13);
——删除了仪器运输、运输贮存中的碰撞试验(见2013年版的4.11,教学气相色谱仪生产厂家、5.11);
——修改了仪器成套性的内容(见4.15,2013年版的4.12);
气相色谱仪所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。教学气相色谱仪生产厂家
气相色谱仪按测量性质可分为通用型和专属型(又称选择性)。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质,它对溶剂和溶质组分均有反应,如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵敏度一般比专属型的低。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质,如紫外、荧光检测器,它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。
按检测方式分为浓度型和质量型。浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关,质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关。
检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种。 教学气相色谱仪生产厂家气相色谱仪的毛细管柱内径较小,一般为0.1~0.7mm,内壁固定液膜极薄,中心是空的,故阻力很小。
对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:
①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。
②液相色谱中具有独有的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。
③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。
气相色谱仪的减压阀的安装
有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气减压阀,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。 顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
将气相色谱仪的温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮:当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮。开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上。调池平衡实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的气相色谱仪而言第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;
第二步,自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;
第三步,用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步,退回衰减.观察记录仪指针移动情况;
第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。将气相色谱仪的柱箱的初始温度,检测器温度和进样器温度设置为室温。甲醇气相色谱仪差价
气相色谱仪的色谱柱( 样品) 需要在一定的温度条件下工作, 因此采用微机对柱箱进行温度控制。教学气相色谱仪生产厂家
气相色谱仪的色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。
③ 在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。 教学气相色谱仪生产厂家
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