气相色谱仪的氮气流量的调节,在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止,氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量。再调节空气流量在调节空气流量时,要观察基流的改变情况只要基流在增加,仍应相向调节,常见气相色谱仪卖价,常见气相色谱仪卖价,直至基流不再增加不止,常见气相色谱仪卖价,再将氢气流量上调少许。 顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器的气相色谱仪。常见气相色谱仪卖价
标准规定了实验室气相色谱仪的性能要求、试验方法,适用于实验室气相色谱仪。各项要求如下:
关于仪器工作条件的要求:环境温度:5℃~35℃;相对湿度:20%~80%;周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体和无强烈震动;通风良好,无强烈对流。
关于气路系统密封性:在室温条件下,载气、燃气及助燃气的气路系统在0.3MPa下,30min压降应不大于0.01MPa。
关于载气流量稳定性:配置TCD和ECD的仪器,载气流量稳定性应不大于1%/10min。柱箱温度控制系统的要求:温度控制范围:比较低可控温度不应高于室温以上20℃,MAX高工作温度不应低于350℃。温度稳定性:应不大于0.5%。设定温度的**小调节量:应不大于1℃。温度均匀度:应不大于2.5%。设定温度与实际温度之间的偏差:应不超过士3%。程序升温重复性:应不大于1%。 全自动气相色谱仪如顶空进样和裂解进样,也可用气相色谱仪间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。
如何使用气相色谱仪时降低样品和进样器带来的基线漂移?
色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留,那么在程序升温时就容易产生基线漂移,因为这些物质的保留较强,在柱中移动缓慢,可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出,但这种方法增加了固定液氧化的可能性;此外,还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂);也可以安装保护柱,这样可以预防问题发生。如果是进样器被污染造成基线漂移,可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决,同时用溶剂冲洗进样口,维护完毕之后,用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来,进一针空样,以确认进样器已经干净。
GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。
需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,MIN小检测限可达纳克级。,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。 采用气相色谱仪的PEG-20M毛细管柱,采用FID检测器,完成对质量食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。
重要的是,在载气中通过系统的分析物必须以不间断的方式进行。因此,气流路径中任何比其周围环境凉爽的“斑点”都将破坏或减慢分析物通过色谱柱的通过,并有效地充当系统中死体积的区域。如果消除了进样口和GC气相色谱仪的色谱柱之间的热滞后,通常在进样口上会出现冷点-杯内有滞后的小杯位于进样口下方是有原因的,因此不应将其移除。位于检测器单元下方的绝缘层也是如此,这也是为什么进入MS检测器的任何传输线也要分别加热的原因,应仔细检查传输线温度以确保其温度至少位于顶部温度与您的烤箱程序一致!气相色谱仪的气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气。元素气相色谱仪差价
在选择气相色谱实验室时,便于气瓶安放和埋设地线的空间。要注意室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。常见气相色谱仪卖价
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