气相色谱仪的气源准备及净化气源准备

事先准备好需用气体的高压钢瓶。一般用氮气，氢气，空气这三种气体。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。

钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般建议使用纯度99.999%以上气体。气源净化

为了除去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。

若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，国内**气相色谱仪对比，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求，国内**气相色谱仪对比。

若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。

若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，国内**气相色谱仪对比，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机（天津产）可满足需要。气相色谱仪的基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中。国内**气相色谱仪对比

气相色谱仪的外气路连接法

把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管（φ3×0.5mm），有的采用耐压塑料管（φ3×0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管（φ3×20mm）和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。

把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35Mpa,氢气压力为0.35Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。 甲醇气相色谱仪对比采用气相色谱仪的PEG-20M毛细管柱，采用FID检测器，完成对质量食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。

GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。

而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角度看，GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外，GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。

因为GC的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变，尤其在填充柱GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用，但常用的HPLC固定相也就十几种。

故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然，毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中，GC一般是选用一种载气，然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离，而LC则往往是选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。

气相色谱仪的检测器清洗

在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质于高沸点成分，通常可将鉴定器加热至最高使用温度后，再通入载气。

使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。

如用加热法不适宜，也可以用纯的**等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。

若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。 气相色谱仪的辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。

气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别。

气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、**、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一，液相色谱也是一种分离与分析技术，它的特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。那么，气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢？可以从以下几个方面进行比较： 选用带热导和氢焰离子化检测器的气相色谱仪，填充柱和毛细管柱分离，通过多阀自动切换，信号自动切换。国内**气相色谱仪对比

配合静态顶空进样装置的气相色谱仪可以完成血液中乙醇含量的测定以及药品中残留溶剂的分析。国内**气相色谱仪对比

色谱柱管材料应根据什么原则选择？常用的柱管是由什么材质制成的？

答：对色谱柱管材质，应按如下要求选择：

１、应与固定相、试样、载气不起化学反应。

２、要易于加工成型。

３、管内壁应光滑，横截面应均匀呈圆形。一般色谱柱管形状呈Ｕ型或螺旋形，大多由铜、不锈钢，玻璃等材质制成。

新的色谱柱管（铜或不锈钢管）应怎样处理后方能使用？

答：新柱管应先用稀酸或稀碱（１：１盐酸或氢氧化钠）洗涤，以除去油污等脏垢，而后用自来水冲洗，继而用蒸馏水冲洗至中性，再用干净的空气吹洗并烘干后，即可使用了。 国内**气相色谱仪对比

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