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高效气相色谱仪生产厂家 铸造辉煌 上海仪电分析仪器供应

信息介绍 / Information introduction

气相色谱仪的色谱柱固定相流失严重以致无法达到所需的柱效或分离度:

随着时间的推移,固定相随自然流失过程从色谱柱损失。流失速率取决于对色谱柱的保护和膜厚度以及固定相的极性。

在某种程度上,即使是系统定义的适用性或正在运行一般需求的分析,色谱柱仍然无法达到分析要求。需要对色谱柱进行老化处理的症状包括峰形变差和柱效降低(峰加宽)。

大多数情况下,高效气相色谱仪生产厂家,柱效能可以通过割掉柱前约0.5-1米长的色谱柱来进行修复,这样做可以有效地去掉由于热降解反应损坏的色谱柱部分。如果反复裁剪(×3)色谱柱仍无效果,有可能颠倒柱前柱后可能会有类似的恢复效果。如果以上措施都不能修复,则需要更换色谱柱。

在某些情况下,在柱前接一个保护柱(0,高效气相色谱仪生产厂家.5-5米长未涂层的石英毛细管),高效气相色谱仪生产厂家,可以用来延长分析柱的使用寿命。 气相色谱仪的基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中。高效气相色谱仪生产厂家

气相色谱仪应用范围很广,在石油、化工、生物化学、环保等领域都有应用,除用于定量和定性分析外,它还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数和分子量等物理化学常数。介绍一下气相色谱仪常见问题及解决方法,希望能帮助到大家。

漏气问题及解决方法

漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时,色谱图有以下变化:

①基线变化a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。 双光束气相色谱仪报价如果在2-3小时后气相色谱仪的基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势。

如何确定色谱柱老化是否完全?

气相色谱仪的FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。

当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。

柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。

一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等。

毛细管柱的老化操作

老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。 气相色谱仪的色谱柱安装和系统检漏工作完成后,可以开始对色谱柱进行老化。

对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:

①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。

②液相色谱中具有独有的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。

③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。 气相色谱仪的数据处理系统 该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作。国产**气相色谱仪差价

根据实验要求把气相色谱仪的柱箱、气化室、检测器的温度升到工作温度至稳定。高效气相色谱仪生产厂家

将气相色谱仪的温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮:当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮。开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上。调池平衡实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的气相色谱仪而言第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;

第二步,自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;

第三步,用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;

第四步,退回衰减.观察记录仪指针移动情况;

第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。高效气相色谱仪生产厂家

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