毛细管柱的老化操作

老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧（毛细管柱）或载体表面（填充柱）上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下（一般为色谱柱的耐受温度）加热一段时间，民用气相色谱仪代理，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。 气相色谱仪的漏气，民用气相色谱仪代理，民用气相色谱仪代理，分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时，色谱图有以下变化。民用气相色谱仪代理

气相色谱仪的FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此，要注意优化。一般三者的比例应接近或等于l:10:l，如，氢气30~40mL/min，空气300~400ml/min，氮气30~40ml/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。

为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆F喷嘴，依次用不同极性的溶剂（如**、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢理穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色沉积物），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器上进行测定。 直读气相色谱仪排***相色谱仪的色谱柱( 样品) 需要在一定的温度条件下工作， 因此采用微机对柱箱进行温度控制。

气相色谱仪无论是通过机械背压阀维持稳定的柱头压力也罢，还是大多数现代气相色谱仪都具备电子控制流路，柱子流量都是通过在温度和参数基础上精细控制计算出来的。

每次更换色谱柱需确保将正确的尺寸输入到GC中，否则后续计算的流速和分流比等流路控制的关键数据将出现很大偏差。这样柱流量直接影响保留时间定性出偏差，而分流比偏差直接影响响应峰面积。

为了获得该比较好线速度，流量是与相应色谱柱的参数必须是匹配的。

例如对于使用氦气的0.32mm内径的色谱柱，比较好流量约为2.0ml/min。

如果未选择比较好流量，则柱效会明显降低。

气相色谱仪的载气不纯造成的问题

进样口：样品易氧化，造成样品分解，出现鬼峰等；

色谱柱：色谱柱内填料易氧化，缩短柱使用寿命；

TCD：热敏元件(铼钨丝)易氧化，缩短检测器使用寿命；

FID：噪声大，基线不稳定；

ECD：基线满量程，无法调零；其原因：ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式，当设定好预置电流（0.5、1、2nA）后，ECD控制器将发出脉冲电平，使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子，在收集脉冲的作用下，在运算放大器输入端进行减法运算，直至输出为零，如果载气纯度不够（主要是含氧量过高），载气被放射源电离的形成电子流偏低，与设定预置电流不能抵消为零，就会造成运算放大器（积分运算放大器）输出饱和；无法调零。

FPD：噪声大，基线不稳定；

NPD：噪声大，基线不稳定；

气相色谱分析时，当发现气体（载气和辅助气）纯度不够，而影响谱图分析时，除了更换为更高纯度的气体外，还可以从以下方面来解决：气相色谱仪的数据处理系统 该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作。

气相色谱仪的实际操作时，要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD，载气不纯、杂质多如含氧量高，会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄，甚至基线飘移、出现倒峰等；

对FID，如出现基线飘移，应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况，如固定相无流失，要判断载气氮气纯度，先暂时关闭载气和尾吹气，如果基线稳定性变好，说明是氮气气路有污染，可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效，也可能是气路部分被污染；

更换新氮气钢瓶，若基线变好，说明是气体纯度不够，若没有变化，则查看载气净化器是否已经失效、过载，可更换为新的气体净化器，若基线短时间内稳定，说明气体净化器过载需更换，如基线噪声没有明显变化，则说明气体管路被污染，需清洗或更换管路等。 在气相色谱仪的空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。分析气相色谱仪经销商

气相色谱仪采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式， 有五种进样器可供选**用气相色谱仪代理

气相色谱仪的色谱柱污染和老化：

所有GC色谱柱都会老化，并且使用寿命有限。随着时间的流逝，色谱柱的入口端可能会被样品基质成分覆盖，固定相可能会被破坏，这通常会导致固定相在色谱柱下方“蠕变”，从而形成一个较厚的“气泡状”可降分离效率的固定相区域。样品遇到的色谱柱初始区域对于色谱质量至关重要，因此，我们必须确保该区域的相质量是原始的。通常，通过修整较短的色谱柱并重新安装可以解决此问题，并且可能需要一部分或更多的色谱柱修整才能恢复性能。始终修剪少的量以恢复良好的性能，如果进行了重大修剪，请不要忘记调整仪器内的色谱柱长度，以确保保留时间重现性和正确的载气线速度。在载气供应管线中安装气阱总是一个很好的解决办法，以确保色谱柱（相）的寿命（小的水分和氧气阱），并确保以正确的方式调节色谱柱。适当的样品预处理对于色谱柱的使用寿命也很重要，在分析之前制备清洁的样品，会延长色谱柱的使用寿命，减少进样口维护操作。 民用气相色谱仪代理

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