气相色谱仪的载气不纯造成的问题

进样口：样品易氧化，造成样品分解，出现鬼峰等；

色谱柱：色谱柱内填料易氧化，缩短柱使用寿命；

TCD：热敏元件(铼钨丝)易氧化，缩短检测器使用寿命；

FID：噪声大，基线不稳定；

ECD：基线满量程，无法调零；其原因：ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式，当设定好预置电流（0.5、1、2nA）后，ECD控制器将发出脉冲电平，使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子，在收集脉冲的作用下，在运算放大器输入端进行减法运算，直至输出为零，如果载气纯度不够（主要是含氧量过高），教学气相色谱仪代理，载气被放射源电离的形成电子流偏低，与设定预置电流不能抵消为零，就会造成运算放大器（积分运算放大器）输出饱和；无法调零。

FPD：噪声大，基线不稳定；

NPD：噪声大，教学气相色谱仪代理，基线不稳定；

气相色谱分析时，当发现气体（载气和辅助气）纯度不够，而影响谱图分析时，除了更换为更高纯度的气体外，还可以从以下方面来解决：逐个对气相色谱仪的柱温（包括程序升温），教学气相色谱仪代理，进样器温度，检测器温度进行恒温检查。教学气相色谱仪代理

气相色谱仪气路气密性检查

气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。

方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（比较好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏（氢，空气也可如此检漏），***将肥皂水擦干。 气相色谱仪排名气相色谱仪的柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进行三阶程序升温控制。

如何确定色谱柱老化是否完全?

气相色谱仪的FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。

当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。

柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如DB/HP-1或5）质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。

一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。

气相色谱仪的气源准备及净化气源准备

事先准备好需用气体的高压钢瓶。一般用氮气，氢气，空气这三种气体。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。

钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般建议使用纯度99.999%以上气体。气源净化

为了除去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。

若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。

若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。

若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机（天津产）可满足需要。如顶空进样和裂解进样，也可用气相色谱仪间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。

气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。

和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。

综上所述，与气相色谱相比，液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势，液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。 气相色谱仪的色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成。气相色谱仪排名

涂有极性固定相和较厚涂层的气相色谱仪的色谱柱老化时间长，弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。教学气相色谱仪代理

气相色谱仪中毛细管气相色谱在技术上以“高效”而闻名，这意味着我们通常在色谱图中看到非常窄的峰,这表明在合理的时间内分离许多组分的能力，这显然然在分析上是有利的。

柱效通常以“塔板数”（每米列数的塔板数）来衡量，塔板数越高，色谱图中的峰越窄。在某些应用中，如果柱效略有下降，但每个峰之间都有足够的间距，也不会遭受分辨率损失。但是，当分离复杂的混合物时，如果峰略微变宽，则峰分离度就会下降，此时色谱效率变得尤为重要。

图1说明了这一点。 教学气相色谱仪代理

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