(五)泄氢。确认反应结束后,缓慢排放氢气至尽,注意内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入,打开进气阀,山西**高压反应釜诚信企业,冲入氮气至 0.2Mpa 关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,将尽时重新输入氮气,如此换气三次后,用真空泵抽出液面上的气体,打开排气阀、取样阀,开始从底阀放料。注意由于里面有遇氧易自燃的物质如 Pa/c、RaneyNi,因此杜绝洒落在盛器外,如有洒漏,请立即用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕立即关闭底阀门。 (六) 卸装 。放完料的釜,山西**高压反应釜诚信企业,应立即清洗,清洗前应按以下步骤进行1、 将反应溶剂从排气阀充入釜内,清洗掉大部份残留物后,注入水半釜进行搅拌 10 分钟。此时方可打开釜盖对釜内壁进行清洗。 2,山西**高压反应釜诚信企业、 清洗时必须清洗釜盖、取样阀,同时在釜内有水的情况下稍充一下氮气。3、暂时不用的反应釜,比较好将反应釜内加入 70体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺丝。
二、 操作规程 一个完整的高压釜反应的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程。 (一)安装。 1、 检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有请移走。2、 检查阀门、釜内是否干净,如果不干净请洗净。 3、 关闭所有阀门,排气阀除外,开始投料,投料后盖住釜盖,注意旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气。 4、 关闭排气阀。 (二)检查装置气密性 。关闭所有阀门,盖住釜盖,注意旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气。打开进气阀通入氮气到 1MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气。
反应釜所用的材料、搅拌装置、加热方法、轴封结构、容积大小、温度、压力等各有异同、种类 很多,它们的基本特点分述如下: 一、结构反应釜结构基本相同,除有反应釜体外,还有传动装置、搅拌和加热(或冷却)装置等,可改善传热条件,使反应温度控制得比较均匀,并不强化传质过程。 二、操作压力反应釜操作压力较高。釜内的压力是化学反应产生或由温度升高而形成,压力波动较大,有时操作不稳定,突然的压力升高可能超过正常压力的几倍,因此,大部分反应釜属于受压容器。 三、操作温度反应釜操作温度较高,通常化学反应需要在一定的温度条件下才能进行,所以反应釜既承受压力又承受温度。获得高温的方法通常有以下几种:1、水加温要求温度不高时可采用,其加热系统有敞开式和密闭式两种。敞开式较简单,它由循环泵、水槽、管道及控制阀门的调节器所组成,当采用高压水时,设备机械强度要求高,反应釜外表面焊上蛇管,蛇管与釜壁有间隙,使热阻增加,传热效果降低。 2、蒸汽加热加热温度在100℃以下时,可用一个大气压以下的蒸汽来加热;100~180℃范围内,用饱和蒸汽;当温度更高时,可采用高压过热蒸汽。
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