四氯化锆是生产海绵锆的基本原料,山西推荐四氯化锆,常温下呈固态,山西推荐四氯化锆,升华温度330℃,熔点437℃,极易吸潮,山西推荐四氯化锆。在生产四氯化锆过程中,常常伴有氯化铁,氯化铝、四氯化钛、四氯化硅等杂质,这些杂质对海绵锆的产品质量影响很大,必须采用提纯方法以去除这些杂质。传统提纯采用的是加氢升华,此方法为间歇操作,但产能少,存在着操作不稳定等缺点,为解决上述问题,特提出一种新的四氯化锆提纯方法,即熔盐体系提纯四氯化锆。此法操作简单、效率高、在生产中产品质量稳定,此方法经生产实践证实,具有良好的推广性。
熔盐提纯方法首先、四氯化锆溶解过程中,低沸点杂质在熔盐表面即可蒸发除去,不必使用低
温放气手法:高沸点杂质在熔盐中形成稳定的碱金属复盐而留在熔盐中,通过蒸发冷凝得到精四氯
化锆;此方法可连续加料、连续出料,由于没有高温放气过程,不必控制冷凝温度,使得该过程操
作简单、质量稳定、产量较大、**降低设备的投资。
氢提纯存在使用氢气的安全性,而熔盐提纯又存在定期更换熔盐的特性;氢提纯的回收率- -般
在90%左右,熔盐提纯可达到95%以上,从产能上看,相同直径的炉体,熔盐法的产能是氢提纯法的
5-10倍,电耗是氢提纯的一半以下。
海绵锆生产过程中(nFe)/(nzr)、(nHf)/(mzr)、(nsi)/(nzr)及(nAl)/(nzr)的变化,表明杂质铁的行为与其他杂质如铪、硅及铝不同。在四氯化锆用镁还原操作中,铁有再混入的过程。生产试验结果表明,海绵锆中杂质铁的固定来源一原料带入及海绵锆与不锈钢坩埚壁的交互作用一不是导致铁含量出格的原因。使用锆坩埚未能控制铁对海绵锆的沾污。以某厂生产实际资料为依据所作的化学热力学计算指出,在一定条件下铁的气相迁移是造成海绵锆中铁含量出格的原因;引起铁的气相迁移过程的内在因素是还原炉胆内的铁锈及装入炉中的水解料(ZrOCl_2·8H_2O)。在注意消除上述两因素后,因杂质铁含量出格而造成海绵锆的不合格率由20.5%下降到2%。
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