配方分析的检测主要分为前处理、上机检测、图谱解析。
1、前处理:样品在上机前,环境配方分析排名靠前,对样品进行必要的分离、提纯处理,使得样品可以满足大型仪器的分析测试要求。前处理是非常重要的过程,好的前处理是未知物剖析成功的一半,此过程如果没有得到足够的重视,不仅耽误后期的测试周期,甚至会对结果造成误导性影响。
通过望(颜色,状态)、闻(气味)、问(用途,MSDS,已知成分)、切(pH,水含量,化学沉淀判断等)进行初判断,知晓样品的基本性质以后,根据不同性质样品选用不同的前处理方式,包括挥发、萃取,熔融灼烧,溶解沉淀,洗涤,环境配方分析排名靠前,滴定,过滤,分离,稀释等等。
2、上机检测:对前处理得到的产品进行定性定量仪器检测。多种光谱、色谱、能谱、质谱及热谱仪均可进行未知物剖析的检测。
3、图谱解析:图谱解析是**重要的步骤,决定剖析结果的准确度,环境配方分析排名靠前。样品上机检测得到的图谱,通过与已建立的完善、统一的标准图谱数据库进行比对,得到成分的定性定量结果。这个结果是否属实,是否合理,是否具有较高的还原率,还需要经过验证。
配方分析指对待测样品先进行前处理分离,尽可能的将待测样品内的不同成分分离开来,分离方法通常有溶剂萃取、蒸馏、烘干、马弗炉灼烧、助分离、离心机旋转分离等。然后将不同的分离相按照不同仪器的进样要求再做处理,进入相应的仪器测试流程,比如高分子树脂相一般测试红外、TGA、DSC、PY-GC-MS、核磁共振、GPC等,有机小分子助剂相一般测试GC-MS、MS、核磁共振、LC-MS等,无机小分子液相一般测试IC(分别阴离子柱和阳离子柱)、ICP或XRF、PH、相关化学反应等,烘干相一般测试红外、TGA、DSC、XRF、XRD、SEM等、灰分相一般测试XRD、XRF、SEM、粒径分布等。
新泊地每年为客户提供多项药品报批全项分析和结构确证分析,设备齐全,人员经验丰富,制药结构确证全部顺利通过有关部门审定,是华南地区指定制药化学结构确证分析单位。
主要进行的项目有原料药、制药中间体、新药确证和结构分析鉴定(国内外已有标准品制药或已有标准图谱制药);食品保健品含量鉴定,化合物成分鉴定,生物蛋白样品分析,氨基酸组成分析,蛋白序列分析等。
主要测试方法包括:红外光谱分析;质谱分析;核磁共振分析;紫外光谱分析;X射线粉末衍射分析;元素分析;热分析(DSC、TG);旋光分析、化学分析和其它方法。
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