(四)控制取样。1、 每隔半小时观察各项数据是否正常,如压力减小,则须重新补充氢气。2、 氢气钢瓶内氢气不能放完,必须保证有一定压力时,P≈0,北京**高压反应釜服务至上.01Mpa时就应弃用换新瓶 3、 取样。缓慢打开排气阀,设置釜内压力改为 0.2Mpa 时,关闭排气阀,缓慢打开取样阀至有反应液冒出,关闭取样阀取样,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。 (五)泄氢。确认反应结束后,缓慢排放氢气至尽,注意内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入,打开进气阀,北京**高压反应釜服务至上,冲入氮气至 0.2Mpa 关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,将尽时重新输入氮气,如此换气三次后,用真空泵抽出液面上的气体,打开排气阀、取样阀,开始从底阀放料。注意由于里面有遇氧易自燃的物质如 Pa/c、RaneyNi,北京**高压反应釜服务至上,因此杜绝洒落在盛器外,如有洒漏,请立即用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕立即关闭底阀门。
反应釜常用于石油化工、橡胶、农药、染料、医药等行业,用以完成磺化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程,以及有机染料和中间体的许多其它工艺过程的反应设备。低压反应釜,一般是指1.6MPa以下的反应釜。由于工艺条件和介质的不同,反应釜的材料选择及结构也不尽相同,但基本组成是相同的,它包括 传动装置、传热和搅拌装置、釜体(上盖、筒体、釜底)、工艺接管等。设备的外观尺寸,一般取反应釜有效高度Hgz/反应釜内径Di=1.0~1.2,如果 Hgz/Di>1.5,则需增设桨叶数。桨叶直径di通常取1/3/Di,上、下桨叶的间距应略大于桨径。在设备的结构上设置必要的传热和搅拌装置是为了强化反应过程。反应釜体普遍采用钢制(或衬里)、铸铁或搪玻璃。
以下是我做了 3 年多的高压加氢反应的一些经验交流,希望能够起到抛砖引玉的作用 。高压釜一般用于还原氢解。在高压、易燃、自燃物品,氧气同时存在下很容易发生安全事故,给操作者造成终身遗憾。为此将使用高压釜的注意事项和操作规程记述如下。 一、 注意事项 1、对于初次进行高压釜操作人员进行操作时,必须至少一员已经熟练掌握高压反应釜操作人员在场。2、在场操作的人员必须手戴棉手套,穿戴无铁钉的鞋。3、不要携带手机、打火机、MP3 等易引起、自燃的物品进入氢化工作区域。 4、在氢解附近操作人员拿工具、零件时应轻拿轻放,不得发生刚性撞击产生火花。 5、 卸压时高压反应的尾气,比较好用胶管通向室外,或者通风橱内。
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