纳米压痕技术也称深度敏感压痕技术(Depth-Sensing Indentation, DSI),是较简单的测试材料力学性质的方法之一,可以在纳米尺度上测量材料的各种力学性质,如载荷-位移曲线、弹性模量、硬度、断裂韧性、应变硬化效应、粘弹性或蠕变行为等。纳米压痕理论,纳米压痕试验中典型的载荷-位移曲线。在加载过程中试样表面首先发生的是弹性变形,随着载荷进一步提高,塑性变形开始出现并逐步增大;卸载过程主要是弹性变形恢复的过程,而塑性变形较终使得样品表面形成了压痕。图中Pmax 为较大载荷,hmax 为较大位移,hf为卸载后的位移,S为卸载曲线初期的斜率。纳米硬度的计算仍采用传统的硬度公式H =P/A。式中,H 为硬度 (GPa);P 为较大载荷 ( μ N),即上文中的 P max ;A 为压痕面积的投影(nm2 )。 纳米力学测试还可以揭示纳米材料的表面特性和表面反应动力学。湖北新能源纳米力学测试设备
AFAM 方法提出之后,不少研究者对方法的准确度和灵敏度方面进行了研究。Hurley 等分析了空气湿度对AFAM 定量化测量结果的影响。Rabe 等分析了探针基片对AFAM 定量化测量的影响。Hurley 等详细对比了AFAM 单点测试与纳米压痕以及声表面波谱方法的测试原理、空间分辨率、适用性及测试优缺点等。Stan 等提出一种双参考材料的方法,此方法不需要了解针尖的力学性能,可以在一定程度上提高测试的准确度。他们还提出了一种基于多峰接触的接触力学模型,在一定程度上可以提高测试的准确度。Turner 等通过严格的理论推导研究了探针不同阶弯曲振动和扭转振动模态的灵敏度问题。Muraoka提出一种在探针微悬臂末端附加集中质量的方法,以提高测试灵敏度。Rupp 等对AFAM测试过程中针尖样品之间的非线性相互作用进行了研究。江西涂层纳米力学测试在纳米力学测试中,常用的测试方法包括纳米压痕测试、纳米拉伸测试和纳米弯曲测试等。
当前纳米力学主要应用的测试手段是纳米压痕和基于原子力显微镜(AFM) 的力—距离曲线方法,实际上还有另外一种基于AFM 的纳米力学测试方法——扫描探针声学显微术(atomic force acoustic microscopy,AFAM)。AFAM具有分辨率高、成像速度快、相对误差低、力学性能敏感度高等优点。然而,目前AFAM 的应用还不够普遍,相关领域的学者对AFAM 了解和使用的还不多。为此,我们在前期研究的基础上,经过整理和凝练,形成了这部专著,目的是推动AFAM这种新型纳米力学测量方法在国内的普遍应用。
有限元数值分析方面,Hurley 等分别基于解析模型和有限元模型两种数据分析方法测量了铌薄膜的压入模量,并进行了对比。Espinoza-Beltran 等考虑探针微悬臂的倾角、针尖高度、梯形横截面、材料各向异性等的影响,给出了一种将实验测试和有限元优化分析相结合,确定针尖样品面外和面内接触刚度的方法。有限元分析方法综合考虑了实际情况中的多种影响因素,精度相对较高。Kopycinska-Muller 等研究了AFAM 测试过程中针尖样品微纳米尺度下的接触力学行为。Killgore 等提出了一种通过检测探针接触共振频率变化对针尖磨损进行连续测量的方法。纳米力学测试可以用于评估纳米材料的性能和质量,以确保其在实际应用中的可靠性。
力—距离曲线测试分为准静态模式和动态模式,实际应用中采用较多的是准静态模式下的力-距离曲线测试。由力—距离曲线测试可以获得样品表面的力学性能及黏附的信息。利用接触力学模型对力—距离曲线进行拟合,可以获得样品表面的弹性模量。力—距离曲线测试与纳米压痕相比,可以施加更小的作用力(nN量级),较好地避免了对生物软材料的损害,极大地降低了基底对薄膜力学性能测试的影响。力—距离曲线测试普遍应用于聚合物材料和生物材料的纳米力学性能测试,很多研究者利用此方法获得了细胞的模量信息。力—距离曲线阵列测试可以获得测试区域内力学性能的分布,但是分辨率较低,且测试时间较长。另外,力—距离曲线一般只对软材料才比较有效。图2 是通过力—距离曲线阵列测试获得的细胞力学性能(模量) 的分布。通过纳米力学测试,可以测量材料的硬度、弹性模量、粘附性等关键参数。江西涂层纳米力学测试
纳米力学测试可以用于研究纳米材料的界面行为和相互作用,为纳米材料的应用提供理论基础。湖北新能源纳米力学测试设备
采用磁力显微镜观察Sm2Co17基永磁材料表面的波纹磁畴和条状磁畴结构;使用摩擦力显微镜对计算机磁盘表面的摩擦特性进行试:利用静电力显微镜测量技术,依靠轻敲模式(Tapping mode)和抬举模式(Lift mode),用相位成像测量有机高分子膜-壳聚糖膜(CHI)的表面电荷密度空间分布等等除此之外,近年来,SPM还用于测量化学键、纳米碳管的强度,以及纳米碳管操纵力方面的测量。利用透射电子显微镜和原子力显微镜原位加载,观测单一纳米粒子链的力学属性和纳观断裂,采用扫描电镜、原子力显微镜对纳米碳管的拉伸过程及拉伸强度进行测等:基于原子力显微镜提出一种纳米级操纵力的同步测量方法,进而应用该方法,成功测量出操纵、切割碳纳米管的侧向力信息等。这些SFM技术为研究纳米粒子/分子、基体与操纵工具之间的相互作用提供较直接的原始力学信息和实验结果。湖北新能源纳米力学测试设备
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