冷冻干燥机升华过程在升温的第一阶段(大量升华阶段)，制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制，若制品已经部分干燥，但温度却超过了其共晶点，此时将发生制品融化现象，而此时融化的液体，对冰饱和，对溶质却未饱和，因而干燥的溶质将迅速溶解进去，***浓缩成一薄僵块，外观极为不良，溶解速度很差，若制品的融化发生在大量升华后期，则由于融化的液体数量较少，因而**燥的孔性固体所吸收，造成冻干后块状物有所缺损，加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。在大量升华过程，虽然搁板和制品温度有很大悬殊，但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变，因而升华吸热比较稳定，制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥，冰层升华的阻力逐渐增大。制品温度相应也会小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去。冷冻干燥技术，减少物料体积，便于储存。湖南压盖挂瓶型真空冷冻干燥机

大部分实验型冻干机都为钟罩型，其结构简单、造价低。冻干腔多数使用透明有机玻璃罩，便于观察物料的冻干情况。原位型冻干机：冻干腔和冷阱为两个的腔体，冻干腔中的搁板带制冷功能，物料置入冻干腔后，物料的预冻、干燥过程无需人工操作。该类型冻干机的制作工艺复杂，制造成本高，但原位型冻干机是冻干机发展方向，是进行冻干工艺摸索的理想选择，特别适用于医药、生物制品及其他特殊产品的冻干。其他的分类还有是依据冷冻干燥机的冻干面积来分的，可以分为小型、中试型以及生产型冷干燥机；依据所要冻干的物质不同，可以分为冻干生物制品的冻干机和冻干食品的冻干机，按运行方式不同又可分为间歇式冻干机和连续式冻干机等。广东原位真空冷冻干燥机真空度低冷冻干燥，保留食品的色香味，延长保质期。

在使用冷冻干燥机的过程中，需要注意以下几个关键点：1.温度控制：合理的温度控制是冷冻干燥的关键。一般情况下，冷冻温度应保持在-30℃至-40℃之间，干燥温度应保持在-20℃至-30℃之间。过高的温度会导致物料无法干燥彻底，而过低的温度则会延长干燥时间，增加能耗。2.真空度控制：真空度是冷冻干燥的另一个重要参数。通常情况下，真空度应保持在10Pa至100Pa之间。过高或过低的真空度都会影响干燥效果。在操作过程中，需要定期检查真空泵的工作状态，确保其正常运转。3.物料选择：不同的物料对冷冻干燥机的要求不同。在选择物料时，需要考虑其冷冻干燥的可行性和适用性。一些物料在干燥过程中容易发生结块或变形，需要特殊处理。同时，物料的含水率和粒度也是选择的关键因素。4.干燥时间控制：干燥时间的长短直接影响到产品的质量和产能。一般情况下，干燥时间应根据物料的含水率和粒度来确定。在操作过程中，可以通过调整温度和真空度来控制干燥时间。5.设备维护：冷冻干燥机是一种复杂的设备，需要定期进行维护保养。在使用过程中，应及时清理设备内部的积水和杂质，确保设备的正常运转。同时，也需要定期检查设备的密封性和各个部件的工作状态，及时更换损坏的零部件

比如共晶点为-20℃，板层温度控制在5℃，使产品的温度维持在-25℃，比产品的共晶点温度低5℃，并在此状况下维持15小时，直到产品中的冻结冰升华完毕为止；冻干机的真空度控制在产品温度所对应的饱和蒸汽压的30％左右，-25℃对应的饱和蒸汽压是0.63毫巴，0.63×30％=0.189毫巴（一般选择19或20psi）。一般来说压强低有利于蛋白质产品内冰的升华。但由于压强太低时对传热不利，产品不易获得热量，升华速率反而降低。实验表明：在冻干机腔体的压强低于0.1毫巴时，气体的对流传热小到可以忽略不计；而压强大于0.1毫巴时，气体的对流传热就明显增加。在同样的搁板温度下，压强高于0.1毫巴时，产品容易获得热量，因而升华速率增加。但是，当压强太高时，产品内冰的升华速率减慢，产品吸热将减少。于是产品自身的温度会上升，当高于共晶点温度时，产品将发生熔化，造成冻干失败。冻干机腔体的合适压强一般认为是在0.1~0.3毫巴之间，在这个压强范围内，既利于热量的传递又利于升华的进行。冷阱开口大采用耐腐蚀304不锈钢材料，满足GLP要求；具有前期样品预冻功能。

观察冷阱的温度的变化，由于大量升华的时候，会造成冷阱的温度上升，当水蒸气升华结束的时候，冷阱就能维持较低的温度，不在明显的温度变化，因此可以通过此进行判断，但是有时候可能样品少，会不明显，这个适合满载，大量样品的冻干。

压力对比法，就是适合安装有皮拉尼与电容真空传感器的冻干机。由于皮拉尼真空传感器和电容真空传感器的测量原理不同，前期皮拉尼传感器高于电容真空传感器，随着升华的不断进行，蒸汽越来越少，当升华结束的时候，蒸汽很少或者没有，那皮拉尼真空传感器就不再受热蒸汽的影响，测量的数值和电容真空传感器趋于一致，而且趋于温度。这个适合配有双真空传感器的冻干机，由于电容真空传感器价格相对来说高一些，可能有些冻干机没有配置，就不适合了。 真空环境，防止物料氧化，延长产品寿命。湖南压盖挂瓶型真空冷冻干燥机

经冷冻干燥处理的物品易于长期保存，加水后能恢复到冻干前状态并保持原有生化特性。湖南压盖挂瓶型真空冷冻干燥机

4、极限真空度极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度，过去的观点认为真空度是越高越好，现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了，不利于传热，干燥速度反而下降，但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。5、抽真空时间冻干箱空载的抽空速度，应在半小时之内从大气压抽到15Pa。6、板层温度均匀性及平整度：板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好，则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型，采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好，这种冻干机板层为空心夹层结构，板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现，因此板层温度均匀一致。冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器，板层温度一致性稍差。但总体而言，医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃，板内温差为±1℃，食品冻干机可适当放宽。湖南压盖挂瓶型真空冷冻干燥机

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